堿溶酸析沉淀法制備納米腐植酸的研究.pdf

1、隨著納米材料技術(shù)的發(fā)展,產(chǎn)生了一種新型多功能精細(xì)有機(jī)材料一納米腐植酸,其粒徑大小1～100 nm之間。鑒于腐植酸的特有性能,未來(lái)納米腐植酸有望應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、工業(yè)及醫(yī)療等領(lǐng)域。根據(jù)風(fēng)化煤的品位以及對(duì)產(chǎn)物的要求,本論文著重討論了納米腐植酸制備工藝和晶粒調(diào)整劑在制備中的多重作用,采用堿溶酸析沉淀法配加高剪切技術(shù)制備納米腐植酸粉體,論文首先對(duì)堿溶酸析沉淀法配加高剪切技術(shù)制備納米腐植酸的工藝進(jìn)行研究,在制備工藝研究中,通過(guò)單因素和正交實(shí)驗(yàn),分別篩選

2、出晶粒調(diào)整劑(單用、復(fù)配)、前驅(qū)體最優(yōu)優(yōu)工藝條件及干燥方式;然后研究了納米腐植酸對(duì)苯、甲苯有機(jī)廢氣的吸附性能;最后,通過(guò)抗菌實(shí)驗(yàn),研究了納米腐植酸對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的抗菌性能。主要研究結(jié)果如下:
　　 (1)以風(fēng)化煤為原料,采用堿溶酸析沉淀法配加高剪切技術(shù)制備納米腐植酸工藝是可行的,最優(yōu)工藝條件為:反應(yīng)時(shí)間150min,反應(yīng)溫度60℃,氨水濃度25.00％,固液比1:10,剪切速度為2800r/min,晶粒調(diào)整劑為A12

3、和A17復(fù)配(比例為1:2),其用量為1.5‰,真空干燥(0.08MP),干燥溫度為100℃,干燥時(shí)間為4h。
　　 (2)采用X-衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、紅外光譜(FTIR)、原子力顯微鏡(AFM)、凝膠色譜分析儀(GPC)、激光粒度分析儀、熱重分析(TGA)、比表面積分析儀(BET)等手段對(duì)納米腐植酸進(jìn)行表征;結(jié)果表明:(a)粒徑分布集中,結(jié)晶完好,實(shí)驗(yàn)采用超聲震蕩方式對(duì)產(chǎn)物分散,極大改善了粉體的團(tuán)聚及產(chǎn)品的粒徑

4、,平均粒徑為60nm,比表面積110.31m2/g,數(shù)均相對(duì)分子量為119;(b)與腐植酸相比,納米腐植酸的化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,增加了新的官能團(tuán)及活性位點(diǎn),其表面形態(tài)光滑,形狀呈球狀,具有良好的耐熱性能。
　　 (3)納米腐植酸對(duì)純組分的吸附平衡與Langmuir方程基本吻合,其對(duì)甲苯的吸附能力要比苯高,通過(guò)多組分吸附的實(shí)驗(yàn)可知,在苯、甲苯多組分的條件下,已被納米腐植酸吸附的苯組分,可由吸附能力較強(qiáng)的甲苯組分置換,在熱力學(xué)模型的基