共沉淀法制備鈦酸銅鈣及介電性能研究.pdf

1、介電材料是一類廣泛用于科學研究領域和實際應用中的電子材料。片式多層陶瓷電容器（Multi-layer ceramic capacitors，MLCC）的比容和介質(zhì)材料的介電系數(shù)K成正比。因此，制造大容量、小尺寸電容器的需求使得高介電常數(shù)材料的研究炙手可熱。
　　高介電常數(shù)材料多為鐵電體材料如BaTiO3，這類材料伴有鐵電、弛豫和結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變行為，使介電常數(shù)敏感于溫度的變化，導致器件穩(wěn)定性降低。而鈦酸銅鈣(CCTO)是一類具有高介電常數(shù)

2、的特殊非鐵電材料，具有如下特點：(1)高介電常數(shù)ε和低的介電損耗δ(常溫及1KHz，ε為104，δ為0.2)；(2)介電響應的熱穩(wěn)定性良好(在很寬的溫區(qū)范圍內(nèi)(100-400 K)其介電常數(shù)值近似不變）。同時CCTO的制備工藝相對簡單，目前主要的制備方法是固相反應法，溶膠凝膠法和共沉淀法。
　　本文以草酸鹽為沉淀劑通過共沉淀法制備出了CCTO陶瓷，制備的樣品通過X射線衍射(XRD)進行物相分析，掃描電子顯微鏡(SEM)對形貌和微粒

3、尺寸大小進行觀察，差熱-熱重(DTA-TG)分析在升溫過程中所制樣品分解溫度及新物相的合成溫度，電化學工作站IM6e阻抗測試儀測試其介電性能。草酸鹽共沉淀法制備過程中通過對影響CCTO陶瓷性能的各種因素進行考察得出pH約為3.00，粉體預燒溫度為850℃，燒結(jié)溫度為1100℃，保溫時間為10h時制備的CCTO陶瓷介電性能最佳，常溫及1KHz條件下介電常數(shù)高達16129，介電損耗為0.233。
　　通常制備的鈦酸銅鈣陶瓷具有較高的介

4、電常數(shù)但同時還存在較高的介電損耗，阻礙了其作為電子材料在實際中的應用。由于離子摻雜會影響CCTO陶瓷的介電性能，使材料的介電損耗發(fā)生變化，因此本文采用Sr2+和Cr3+作為摻雜離子，研究了單/共摻雜后CCTO陶瓷的相組成及微觀形貌。實驗結(jié)果表明經(jīng)850℃預燒、1100℃燒結(jié)10h后，在Ca1-xSrxCu3Ti4-yCryO12-y/2陶瓷中，當x=0.1,y=0時材料介電常數(shù)較大(常溫及1KHz，ε為18125)，但介電損耗也較大(常

5、溫及1KHz，δ為0.25)；當x=0,y=0.15時材料介電損耗降低(常溫及1KHz，δ為0.138)，可是介電常數(shù)也隨之降低(常溫及1KHz，ε為5162）；當x=0.15,y=0.15時材料介電常數(shù)較大(常溫及1KHz，ε為9187)，同時介電損耗較低(常溫及1KHz，δ為0.11)。
　　利用摻雜方式對材料改性時有新元素引入，為保持試樣的純度，本論文同時研究了在無新元素引入的前提下，通過改變CCTO陶瓷形貌來改善其介電性能

6、。共沉淀法制備過程中添加聚乙二醇(PEG)使CCTO粉體的形貌發(fā)生變化，因PEG在制備過程中受熱完全分解，所以實驗過程中無新元素引入。實驗結(jié)果表明經(jīng)850℃預燒、1100℃燒結(jié)10h后,聚乙二醇濃度為7.5g/L改性后的CCTO陶瓷的介電常數(shù)保持很大(常溫及1KHz，ε為9775)，介電損耗在104-105Hz范圍內(nèi)比純CCTO的介電損耗低且具有頻率穩(wěn)定性；同時PEG的加入使CCTO的合成溫度由原來的720℃降為670℃，并且燒結(jié)后陶瓷