超重力共沉淀法制備CuO-ZnO-Al-,2-O-,3-催化劑的研究.pdf

1、在現(xiàn)代化工生產(chǎn)過(guò)程中，催化劑起著越來(lái)越重要的作用。催化劑的催化性能由其表面結(jié)構(gòu)所決定，而制備工藝對(duì)表面結(jié)構(gòu)的形成至關(guān)重要。共沉淀工藝制備的CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化劑具有比表面積大、活性晶粒微小、分散度高、低溫活性好和對(duì)周?chē)h(huán)境無(wú)毒、無(wú)污染等特點(diǎn)，在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。但共沉淀法在傳統(tǒng)攪拌釜中制備，由于受到設(shè)備結(jié)構(gòu)的限制，很難達(dá)到微觀混合均勻，所制備出的催化劑晶粒大小分布不均且難控制。另外，反應(yīng)生成的沉淀物不能及

2、時(shí)移出沉淀體系，使沉淀體系內(nèi)存在濃度梯度，體系內(nèi)各處的過(guò)飽和度不一，造成沉淀顆粒粗細(xì)不等，難以實(shí)現(xiàn)活性組分高度分散，基于以上原因必須改進(jìn)催化劑的制備工藝。 旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器廣泛地用于制備各種納米材料，它能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)物在反應(yīng)體系內(nèi)微觀上的瞬間均勻混合。超重力法制備催化劑時(shí)能夠使反應(yīng)成核區(qū)和晶體生長(zhǎng)區(qū)分開(kāi)，晶體的生長(zhǎng)區(qū)置于完全宏觀混合區(qū)，制得晶粒大小均一、活性組分分散度高的催化劑。 本文首先針對(duì)傳統(tǒng)共沉淀法本身固有的缺點(diǎn)，采

3、用超重力反應(yīng)器來(lái)強(qiáng)化催化劑的共沉淀法制備工藝，探索了超重力共沉淀法制備CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化劑的特點(diǎn)，考察了陳化時(shí)間、pH值、超重力反應(yīng)器轉(zhuǎn)速、洗滌次數(shù)和焙燒溫度等因素對(duì)CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化劑及其前驅(qū)體物性的影響，計(jì)算了反應(yīng)的收率。借助多種手段對(duì)催化劑和前驅(qū)體進(jìn)行了表征，結(jié)果表明，與傳統(tǒng)的攪拌釜反應(yīng)器相比，采用超重力共沉淀法制備的CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化劑平均粒度小，比表面積大

4、，金屬的分散度高。在小型超重力反應(yīng)器實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上改進(jìn)了旋轉(zhuǎn)填充床的設(shè)計(jì)，增加了氣液分離器，建造了年產(chǎn)50噸CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化劑的超重力反應(yīng)器，并在兩種轉(zhuǎn)速下制備了CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化劑，結(jié)果表明，催化劑的各項(xiàng)物性數(shù)據(jù)達(dá)到了技術(shù)指標(biāo)的要求。 為了改進(jìn)CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化劑的耐熱性，采用分步超重力共沉淀法做了嘗試，分別進(jìn)行了載體制備和不同鋁鹽加入方式實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)