摻雜納米氧化鈰及相關(guān)介孔材料的制備及表征.pdf

1、納米CeO<,2>因有著優(yōu)越的儲(chǔ)放氧功能及高溫快速氧空位擴(kuò)散能力而被廣泛用于汽車尾氣凈化催化、高溫氧敏傳感器、固體氧化物燃料電池(SOFC)、化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)研磨劑、防紫外線輻射等高科技領(lǐng)域。由于納米CeO<,2>優(yōu)越的功能特性和廣闊的應(yīng)用前景，納米CeO<,2>及其相關(guān)材料的合成與制備已成為當(dāng)今熱門研究課題。以MCM-41為代表的介孔材料也因其在催化、吸附、生物醫(yī)藥等方面廣闊的應(yīng)用前景日益受到關(guān)注。 本文分別以乙醇、

2、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇及叔丁醇等七種有機(jī)醇作為共沸劑，采用液相沉淀法結(jié)合共沸蒸餾處理前驅(qū)體成功合成了分散性良好、粒子尺寸分布為10～20nm的納米CeO<,2>顆粒，運(yùn)用差示掃描量熱法／熱重(DSC／TG)、傅立葉紅外(FT-IR)、X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)等方法對(duì)不同有機(jī)醇的共沸蒸餾作用以及產(chǎn)品性能進(jìn)行了分析和表征，探討了共沸蒸餾法制備納米CeO<,2>的機(jī)理。共沸蒸餾能起到有效脫除前驅(qū)體凝膠中的水分，

3、防止其干燥和和焙燒過程中的硬團(tuán)聚形成的作用，其中七種醇中以正丁醇的共沸蒸餾效果最佳，所得納米CeO<,2>顆粒的粒度、均勻及分散性能最好。 采用化學(xué)共沉淀法結(jié)合正丁醇共沸蒸餾處理前驅(qū)體合成了ZnO摻雜納米CeO<,2>顆粒，使用DSC／TG、XRD、TEM、原子吸收光譜以及紫外透過率分析等方法對(duì)其結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了表征，研究了共沸蒸餾_、ZnO摻雜、以及焙燒溫度和時(shí)間對(duì)CeO<,2>納米晶粒尺寸、晶格畸變度和晶格常數(shù)的影響，并研究

4、了生長動(dòng)力學(xué)。結(jié)果表明：正丁醇共沸蒸餾法能有效脫除前驅(qū)體凝膠中的水分； ZnO摻入量增加引起納米CeO<,2>晶粒有所增大，晶格常數(shù)和晶格畸變度也隨之增大；隨焙燒溫度提高，ZnO摻雜納米CeO<,2>晶粒顯著長大，而高溫下隨焙燒時(shí)間延長，其晶格進(jìn)一步趨于完整，晶粒尺寸增加，晶格畸變度降低，但晶格常數(shù)沒有明顯變化；納米CeO<,2>具有良好的可見光透過和紫外光吸收能力，摻雜ZnO不會(huì)影響納米CeO<,2>的紫外遮蔽效果。 以硝酸

5、鈰為原料，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板劑，通過對(duì)沉淀?xiàng)l件和煅燒條件的控制，制備出介孔CeO<,2>，在此基礎(chǔ)上制備Y<,2>O<,3>摻雜介孔CeO<,2>，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了XRD、TEM、紅外光譜、DSC／TG和氮?dú)馕矫摳?N<,2> absorption)、EDAX能譜等表征。研究結(jié)果表明制備介孔CeO<,2>的較佳工藝條件是：CTAB與Ce的摩爾比1:1，反應(yīng)溫度為80℃，煅燒溫度300℃，煅燒時(shí)間為lh。介孔CeO<,

6、2>和Y<,2>O<,3>摻雜介孔CeO<,2>均具有較好孔道結(jié)構(gòu)。 用室溫酸性法合成出MCM-41介孔材料，摸索制備MCM-41的較佳工藝條件。在此基礎(chǔ)上制備CeO<,2>／MCM-41和Y<,2>O<,3>摻雜CeO<,2>／MCM-41。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了 XRD、TEM、紅外光譜、差熱／熱重和氮?dú)馕矫摳?、EDAX能譜等表征。研究結(jié)果表明室溫酸性法制備介孔材料MCM．41的較佳工藝條件是：TEOS／HCl、TEOS／C