復(fù)雜體系材料輝光放電質(zhì)譜干擾及其校正的研究.pdf

1、冶金材料以其優(yōu)越的性能被廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。材料中的主量、次量乃至痕量成分對(duì)材料的性能都有著重大影響，因此必須對(duì)材料中各元素的含量嚴(yán)格控制和準(zhǔn)確檢測(cè)，然而冶金材料是一個(gè)含有大量基體及主體合金成分的復(fù)雜體系，分析時(shí)存在著嚴(yán)重的相互干擾，給準(zhǔn)確測(cè)定其中的成分帶來(lái)了很大的困難。本論文對(duì)輝光放電質(zhì)譜(GDMS)的干擾及其校正方法進(jìn)行了深入研究；并將其分別應(yīng)用于高溫合金中痕量元素和鋼鐵及高溫合金中常量元素的質(zhì)譜干擾校正中；對(duì)于復(fù)雜體系的樣品，建

2、立了一種新的內(nèi)標(biāo)方法(氬內(nèi)標(biāo)法)，并將其應(yīng)用于輝光放電質(zhì)譜法的樣品分析中。 在輝光放電質(zhì)譜法分析復(fù)雜體系樣品時(shí)，其首要問(wèn)題是對(duì)質(zhì)譜干擾進(jìn)行校正。對(duì)放電氣體、空氣、樣品中的基體元素及合金元素等形成的質(zhì)譜干擾進(jìn)行了全面系統(tǒng)的研究，著重研究了同量異位素干擾、多電荷離子干擾以及多原子離子干擾。深入研究了冶金材料中各元素的質(zhì)譜干擾情況。針對(duì)不同類型的干擾提出相應(yīng)的校正方法加以消除，并對(duì)各種校正方法的特點(diǎn)、應(yīng)用對(duì)象以及可能存在的問(wèn)題進(jìn)行了總

3、結(jié)。 由于高溫合金樣品成分復(fù)雜，輝光放電質(zhì)譜法分析高溫合金中的痕量元素時(shí)存在嚴(yán)重的質(zhì)譜干擾。通過(guò)對(duì)高溫合金中痕量元素質(zhì)譜干擾的考察，選擇合適的同位素用以分析，并對(duì)被干擾的元素給出相應(yīng)的校正方案。經(jīng)過(guò)干擾校正后，成功地測(cè)定了高溫合金中B、Mg、Ga、As、Ag、In、Sn、Sb、Te、T1、Pb、Bi等痕量元素。分析結(jié)果與用其他分析方法測(cè)定的參考值吻合的較好，大部分元素的RSD值小于20％，所有這些表明有效地消除了高溫合金中痕量元

4、素質(zhì)譜干擾的影響。 鋼鐵及高溫合會(huì)材料的品種多、成分變化大，分析時(shí)基體效應(yīng)大、元素間相互干擾嚴(yán)重。對(duì)中低合金鋼、不銹鋼和高溫合金樣品中常量元素的質(zhì)譜干擾進(jìn)行了深入地研究。在分析不同類型的樣品時(shí)，根據(jù)樣品的基體、成分含量等實(shí)際情況選用合適的同位素用于分析。對(duì)存在干擾的Ti、Mo等元素采用相應(yīng)的校正方法進(jìn)行干擾校正，成功地消除了干擾影響。在對(duì)元素含量實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)定的同時(shí)，分析結(jié)果具有良好的精密度，可以認(rèn)為很好的實(shí)現(xiàn)了對(duì)鋼鐵及高溫合金材

5、料中常量元素的質(zhì)譜干擾校正。 為了克服輝光放電質(zhì)譜法分析時(shí)基體內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)，提出一種新的內(nèi)標(biāo)方法(氬內(nèi)標(biāo)法)，并詳細(xì)地研究了氬內(nèi)標(biāo)法在輝光放電質(zhì)譜法測(cè)定復(fù)雜體系材料中的應(yīng)用。對(duì)氬離子及其形成的雙原子離子、三原子離子的強(qiáng)度和干擾情況比較后，選擇氬的雙原子離子(<'78>Ar<,2><'+>)為內(nèi)標(biāo)?？疾炝溯x光放電電流和放電電壓對(duì)氬內(nèi)標(biāo)質(zhì)譜行為的影響。氬內(nèi)標(biāo)離子強(qiáng)度與基體內(nèi)標(biāo)離子強(qiáng)度的關(guān)系顯示氬內(nèi)標(biāo)與基體內(nèi)標(biāo)對(duì)樣品分析有相同的校正作