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1、無(wú)機(jī)粒子雜化聚酰亞胺(PI)薄膜具有優(yōu)良的耐電暈特性,廣泛應(yīng)用在變頻電機(jī)和變壓器中。在聚酰亞胺雜化膜研制過(guò)程中,對(duì)摻雜膜的成分分析是很重要的一環(huán),通過(guò)各種不同的成分分析方法確定摻雜膜中的元素以及元素的摻雜量,用以驗(yàn)證和分析理論摻雜值與實(shí)際測(cè)試值是否一致。同時(shí)也對(duì)是摻雜膜的制備方法的驗(yàn)證,可以促進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的不斷改進(jìn)。本文通過(guò)對(duì)同一批試樣用不同方法進(jìn)行成分分析測(cè)試,從而找出一種比較好的分析方法。 本文采用均苯四甲酸二酐(PMDA)、
2、4,4’-二氨基二苯基醚(ODA)為基本原料,以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)為溶劑制備聚酰胺酸(PAA)溶液。由于無(wú)機(jī)粒子的表面能很大,易團(tuán)聚和二次團(tuán)聚。為了解決這個(gè)問(wèn)題,我們采用超聲機(jī)械共混法,使偶聯(lián)劑處理過(guò)的超細(xì)氧化鋁粉均勻分散在聚酰胺酸膠液中,制備了聚酰亞胺/無(wú)機(jī)粒子雜化薄膜。 通過(guò)傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、x射線(xiàn)能量色散譜(EDS)、電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP)、重量法、熱失重(TG/空氣氣氛)等測(cè)試方法對(duì)
3、制備的不同Al2O3含量雜化聚酰亞胺薄膜的無(wú)機(jī)成分進(jìn)行了定性和定量分析。結(jié)果表明:FTIR和EDS能很好的對(duì)雜化膜進(jìn)行定性分析,F(xiàn)TIR主要對(duì)材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析從而推斷出其可能的成分,而EDS則主要得到材料所含各元素信息。EDS和TG的實(shí)測(cè)值和理論值相差較大,且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)很大,只能對(duì)雜化膜進(jìn)行半定量分析。而ICP和重量法的實(shí)測(cè)值和理論值相差較小且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)很小,它們的RSD值均小于1.0%,能進(jìn)行精確的定量分析,
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