溶劑熱法制備納米四氧化三鐵研究.pdf

1、納米磁性四氧化三鐵，由于其獨特的物理化學(xué)性質(zhì)，在眾多方面表現(xiàn)出與常規(guī)磁性材料不同的特殊用途，因而在磁記錄材料、磁流體、催化、醫(yī)藥、顏料等方面被廣泛應(yīng)用。本文主要研究單分散性良好、高結(jié)晶度并且具有高飽和磁化強度、低矯頑力四氧化三鐵顆粒的溶劑熱法合成以及納米材料的表面改性。
　　 采用溶劑熱還原的方法，以乙二醇作為溶劑、還原劑，對三價鐵離子進行部分還原制備四氧化三鐵納米粉體。X射線衍射(XRD)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)和

2、振動樣品磁強計(VSM)分析結(jié)果表明:產(chǎn)物四氧化三鐵為反尖晶石結(jié)構(gòu)，顆粒間沒有明顯團聚，且大小均勻，表現(xiàn)出良好的單分散性。產(chǎn)物的飽和磁化強度最高可達79.3emu/g，顯示出極佳的磁響應(yīng)性。
　　 采用L9(33)正交實驗對體系中的主要參數(shù)進行綜合分析。分析表明，反應(yīng)溫度、保溫時間以及高壓反應(yīng)釜的填充度對產(chǎn)物的晶粒大小、形貌以及結(jié)晶度均有顯著影響。對產(chǎn)物粒度影響大小的次序為:反應(yīng)溫度>保溫時間>高壓反應(yīng)釜的填充度。溫度對產(chǎn)物粒度

3、的影響最大，隨著反應(yīng)溫度的升高，顆粒明顯長大;對產(chǎn)物結(jié)晶度影響大小的次序為:反應(yīng)溫度>保溫時間>高壓反應(yīng)釜的填充度。反應(yīng)溫度的升高以及保溫時間的延長均可提高產(chǎn)物的結(jié)晶度。
　　 納米顆粒防團聚是納米材料科學(xué)的一項難題。本體系采用醋酸鈉作為反應(yīng)助劑、陰離子表面活性劑，研究了醋酸鈉在體系中形成靜電平衡、產(chǎn)生表面位阻而防止顆粒團聚的機理;同時，采用聚乙二醇對產(chǎn)物進行包覆，進行產(chǎn)物表面改性研究。透射電子顯微鏡(TEM)、紅外光譜(FT-

4、IR)表征結(jié)果表明:包覆產(chǎn)物為“Core-Shell”結(jié)構(gòu)，1089.78cm-1，處出現(xiàn)明顯尖銳的吸收峰，表明RCH2-O-CH2R存在。
　　 在溶劑熱合成基礎(chǔ)上，對納米磁性四氧化三鐵應(yīng)用進行了初探性研究，采用所制備產(chǎn)物進行廢水中重金屬離子的吸附試驗。對處理后廢水采用IRIS ICP-AES光譜儀與原子吸收分光光度計對其所含重金屬離子濃度進行分析以及計算，測得每克產(chǎn)物對Cu2+、Cr5+以及Pb2+的吸附量分別為4.0mmo