納米四氧化三鐵的制備、修飾及磁場的影響.pdf

1、納米磁性材料由于其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，使其在物理、化學(xué)等方面表現(xiàn)出與常規(guī)磁性材料不同的特點(diǎn)。納米磁性材料已成為當(dāng)今國際研究的熱點(diǎn)之一。目前，盡管已有多種制備技術(shù)被報(bào)道，然而能夠滿足工業(yè)化生產(chǎn)條件的技術(shù)還不多見。本文吸取多種方法之長，結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室多年關(guān)于納米材料研究的寶貴經(jīng)驗(yàn)，采用氧化一共沉淀相轉(zhuǎn)化法制備納米四氧化三鐵，討論了粒度均勻、大小可控的納米Fe3O4粉體材料的制備條件，并經(jīng)表面活性劑修飾增強(qiáng)Fe3O4的均勻性及分散性；同時(shí)，研究

2、磁場對納米Fe3O4形貌結(jié)構(gòu)及液相轉(zhuǎn)化的影響，探索磁場作用下納米Fe3O4的變化規(guī)律，以增強(qiáng)其應(yīng)用性。 本文的主要研究內(nèi)容包括： (1)納米四氧化三鐵的制備利用動態(tài)沸騰回流及靜態(tài)水浴兩種加熱方式，改變反應(yīng)體系的pH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、雙氧水的用量等反應(yīng)條件，研究了各種條件對納米四氧化三鐵的生成及粒徑的影響，并研究樣品的磁性能。結(jié)果表明：利用動態(tài)沸騰回流法加熱，pH值在8～12可生成純相Fe3O4，隨著pH值的升高，納

3、米Fe3O4粒徑逐漸減小，確定制備小顆粒的納米Fe3O4的最佳pH值為11.5；沸騰回流法得到的Fe3O4粒徑一般在20-40nm之間，顆粒相對較均勻。利用靜態(tài)水浴法在常溫條件下(20℃)可制得Fe3O4，隨著溫度的升高，產(chǎn)物的晶化性趨好；得到結(jié)晶較好的純相Fe3O4適宜溫度為80℃；產(chǎn)物粒徑在lO-50nm之間。兩種加熱方式得到的納米Fe3O4均顯示出鐵磁性行為，但水浴法得到的納米Fe3O4產(chǎn)生的閉合磁滯回線的面積明顯大于沸騰回流法制

4、備的納米Fe3O4。 (2)納米四氧化三鐵的修飾對比了多種表面活性劑對納米Fe3O4的表面修飾所起的作用。分別討論了十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、二苯胺磺酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉五種表面活性劑的修飾情況。通過改變加熱方式、加入表面活性劑的前后順序以及表面活性劑與Fe3O4的物料比等條件，尋找理想的表面活性劑及修飾條件，并得出以下結(jié)論：十二烷基硫酸鈉對納米Fe3O4具有較好的修飾作用，當(dāng)Fe3O4與十二烷基硫

5、酸鈉的物質(zhì)的量的比約為8：1時(shí)，表面分散效果最好；比較兩種加熱方式發(fā)現(xiàn)，水浴法加熱得到的Fe3O4較大，形貌也有所變化，而用沸騰回流法加熱，更有利于生成小顆粒且分散性好的納米Fe3O4。另外，改變表面活性劑的加入時(shí)間，比較一次法和二次法，一次法更容易生成粒徑較小且分散效果較好的納米四氧化三鐵；二次法也可得到分散性較好的納米Fe3O4，但產(chǎn)物粒徑較大。 (3)磁場對納米四氧化三鐵液相轉(zhuǎn)化的影響討論在磁場作用下，納米四氧化三鐵的形貌、粒徑的

6、變化情況。同時(shí)，改變磁場強(qiáng)度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度及氧氣用量等條件探討各種參數(shù)對納米四氧化三鐵液相相轉(zhuǎn)化的影響。結(jié)果表明，磁場對納米Fe3O4粒子的排布、分散性及粒徑大小都具有影響，弱磁場的作用可使Fe3O4粒子沿一定方向排列，使其呈現(xiàn)鏈狀排布，隨著磁場強(qiáng)度的增加，微粒的粒徑有所減小，但均勻性、分散性變差。磁場對納米Fe304液相轉(zhuǎn)化具有影響，磁場強(qiáng)度的增加、通O2量及反應(yīng)溫度的升高均有利于Fe3O4的液相轉(zhuǎn)化；在強(qiáng)磁場(E=250mT)