超臨界CO-,2-萃取蛇床子中蛇床子素的工藝研究.pdf

1、本研究論文內(nèi)容是山西省高級(jí)專家項(xiàng)目“中藥提純及納米膠囊技術(shù)的研究”分項(xiàng)課題“蛇床子素的超臨界流體萃取和分離”的一部分，中外文獻(xiàn)中有關(guān)超臨界流體萃取蛇床子中蛇床子素的報(bào)道很多，但均采用簡(jiǎn)單的水平因素或一次正交試驗(yàn)，不能客觀地反映各因素間的相互作用規(guī)律，事實(shí)上各因素間存在著程度不同的交互作用，我們采用二次回歸連貫設(shè)計(jì)的方法，系統(tǒng)地考察了各主要工藝參數(shù)對(duì)蛇床子提取物提取率、蛇床子素含量以及蛇床子素提取率的影響規(guī)律。試驗(yàn)得到提取物提取率達(dá)26.

2、57％的最佳工藝條件為：萃取壓力為20MPa，萃取溫度為33℃；分離Ⅰ壓力為15MPa，分離Ⅰ溫度為65℃；分離Ⅱ壓力為5MPa，分離Ⅱ溫度為36℃；CO2流量為18L/h，萃取時(shí)間為80min。提取物中蛇床子素含量達(dá)21.65％的最佳工藝參數(shù)為：萃取壓力為32MPa，萃取溫度為35℃；分離Ⅰ壓力為7.5MPa，分離Ⅰ溫度為38℃；分離Ⅱ壓力為5MPa，分離Ⅱ溫度為48℃；CO2流量為18L/h，萃取時(shí)間為80min。蛇床素提取率達(dá)4.

3、44％的最佳工藝參數(shù)為：萃取壓力為32MPa，萃取溫度為33℃；分離Ⅰ壓力為10MPa，分離Ⅰ溫度為38℃；分離Ⅱ壓力為5MPa，分離Ⅱ溫度為48℃；CO2流量為18L/h，萃取時(shí)間為80min。另外，又研究了超臨界CO2體系中加入不同極性?shī)A帶劑后對(duì)目標(biāo)函數(shù)的影響規(guī)律。結(jié)果表明：乙醇的提攜作用最強(qiáng)，丙酮次之，乙酸乙酯較弱。在試驗(yàn)過(guò)程中根據(jù)有效萃取時(shí)間內(nèi)的不同時(shí)間點(diǎn)上從分離釜Ⅰ和分離釜Ⅱ中得到的萃取物的量繪制了時(shí)間-得量關(guān)系曲線，以便于進(jìn)

4、一步考察超臨界CO2萃取的動(dòng)力學(xué)過(guò)程。小試試驗(yàn)在1L的萃取釜中進(jìn)行，將由此得到的優(yōu)化的最佳工藝參數(shù)應(yīng)用于5L的中試萃取裝置中，試驗(yàn)結(jié)果與小試基本吻合。 在進(jìn)行超臨界CO2萃取工藝研究的同時(shí)，和同屆張曉霞同學(xué)一道對(duì)高效液相色譜測(cè)定萃取樣品中蛇床素含量的方法進(jìn)行了比較系統(tǒng)的研究，對(duì)一度困擾分析進(jìn)程和影響測(cè)定準(zhǔn)確度和儀器穩(wěn)定性的預(yù)柱易堵、易損，柱壓居高不下等問(wèn)題進(jìn)行了徹底解決。首先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，采用苯—石油醚混合溶劑洗脫掉甘酯類脂