電解法制備甲基磺酸亞錫及其性能研究.pdf

1、隨著工業(yè)的迅速發(fā)展，人們?cè)絹碓疥P(guān)注電鍍液的安全性、穩(wěn)定性及環(huán)保性。
　　 甲基磺酸亞錫鍍液體系不但穩(wěn)定、低毒性、低腐蝕、鍍層質(zhì)量高、可在高電流密度下操作，而且可生物降解為硫酸鹽和二氧化碳，更具環(huán)保性，故其工業(yè)化發(fā)展?jié)摿κ置黠@。然而，目前甲基磺酸亞錫的制備方法存在污染環(huán)境、產(chǎn)品質(zhì)量差、收率低等問題。因此，研發(fā)新的甲基磺酸亞錫合成方法對(duì)其生產(chǎn)及實(shí)際應(yīng)用具有重要意義。
　　 基于甲基磺酸亞錫的現(xiàn)狀及電解法高效環(huán)保、投資省、效

2、益高、應(yīng)用廣的優(yōu)勢(shì)，本文提出一種將電解法應(yīng)用于制備甲基磺酸亞錫的設(shè)計(jì)思想。以金屬錫板為陽極、石墨為陰極，甲基磺酸為陰極室和陽極室電解液，通過電解使陽極錫融入陽極電解液與甲基磺酸根結(jié)合，從而實(shí)現(xiàn)了電解法制備甲基磺酸亞錫。結(jié)合均勻設(shè)計(jì)及單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，探討了電解法制備甲基磺酸亞錫的最佳制備條件；
　　 對(duì)比研究了電解法和傳統(tǒng)化學(xué)法所制備甲基磺酸亞錫的穩(wěn)定性；考察了抗氧化劑提高甲基磺酸亞錫穩(wěn)定性的可行性；并通過電化學(xué)法對(duì)陽極錫的溶

3、解行為進(jìn)行了初步研究。
　　 結(jié)果表明，電解法制備甲基磺酸亞錫的較優(yōu)制備條件為MSA 為1.5mol·L-1、電流密度為5.0A·dm-2、體系溫度為25℃、攪拌速率為400r·min-1、抗氧化劑投加量為2.5g·L-1，相應(yīng)的收率為99.4％。IR 分析表明該條件下所得產(chǎn)品為甲基磺酸亞錫。通過均勻?qū)嶒?yàn)數(shù)據(jù)的回歸分析，建立了轉(zhuǎn)化率Y和與主要制備影響因素MSA濃度X1、電流密度X2、體系溫度X3和攪拌速率X4 間的回歸方程：

4、r>　　 Y=55.2955+16.8906X2+0.0389X3-0.0069X4-1.8886X1X2-1.6687X2X2+0.0167X1X4-0.00025884X3X4，得到了各影響因素的主次順序?yàn)椤半娏髅芏?電解質(zhì)濃度>攪拌速率>體系溫度”，且MSA 濃度與電流密度之間、MSA 濃度與攪拌速率之間、體系溫度與攪拌速率之間均存在相互作用。穩(wěn)定性對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明，電解法制備甲基磺酸亞錫的熱穩(wěn)定性及抗氧化性均明顯優(yōu)于傳統(tǒng)化學(xué)法所制

5、備的甲基磺酸亞錫，但二者均會(huì)產(chǎn)生溶液變色現(xiàn)象。通過Sn2+水解及氧化實(shí)驗(yàn)，揭示了溫度和酸度是影響甲基磺酸亞錫溶液變色現(xiàn)象的主要因素，而通過加入對(duì)苯二酚作為抗氧化劑可明顯減緩甲基磺酸亞錫溶液變色現(xiàn)象的產(chǎn)生。經(jīng)電化學(xué)測(cè)試的Tafel 曲線及電解實(shí)驗(yàn)結(jié)果，揭示了電解法制備甲基磺酸亞錫的陽極錫的溶解速率隨著電解液酸度、溫度、攪拌速率的增加而增加，這主要?dú)w因于提高酸度會(huì)促進(jìn)溶液中自由離子移動(dòng)及電荷傳遞，升高溫度引起活化分子比例增加且分子運(yùn)動(dòng)速度加