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文檔簡介
1、1.以石油副產(chǎn)品輕蠟中的十一碳正構烷烴經(jīng)生物發(fā)酵法得到的十一碳二元酸為原料在模擬工業(yè)設備上經(jīng)過腈化、胺化、中和、聚合四個步驟合成了尼龍1111,收率分別為92﹪、88﹪、97﹪、92.8﹪.對合成的中間和終端產(chǎn)品的結構用紅外光譜和核磁共振進行了確認.考察了反應時間、反應溫度、氨氣比對十一碳二元酸的轉(zhuǎn)化率、十一碳二元腈產(chǎn)率的影響,并研究了反應條件和催化劑對反應產(chǎn)物的組分和含量的影響.測定了尼龍1111的基本物性參數(shù)、力學性能、電性能和熱性
2、能. 2.用偏光顯微鏡(PLM)詳細研究了從140℃~Tm范圍等溫熔體結晶尼龍1111的球晶形態(tài)與生成條件,發(fā)現(xiàn)隨結晶條件不同,可形成負光性放射狀球晶、混合光性環(huán)狀球晶、串晶、八瓣形放射狀球晶、外環(huán)發(fā)射混合放射狀球晶、負光性羽狀四瓣球晶、正光性放射狀四瓣球晶等七種不同的結晶形態(tài).用DSC研究了尼龍1111的熔融行為進行了研究,確定了尼龍11ll的平衡熔點T<'O><,m>=187.8℃.尼龍1111樣品經(jīng)過不同的熱處理后,其熔融
3、行為發(fā)生較大的變化,低溫熔融峰與退火溫度相近,這主要是由于一些不規(guī)整分子鏈的結晶,其晶體完善程度較差,當溫度升高到退火溫度時即發(fā)生熔融,出現(xiàn)單一熔融峰.用紅外光譜法對尼龍.1111的晶型進行了研究,隨著結晶溫度的升高,尼龍1111由β晶型轉(zhuǎn)變?yōu)棣辆? 3.用 TG 對尼龍1111的熱降解過程和機理進行了研究,在氮氣氣氛中,尼龍1111的熱降解過程為一步反應,確定其熱降解溫度為419.5℃.用Kissinger方法和Flynn-
4、Wall-Ozawa,等方法對尼龍1111的熱降解過程進行了動力學處理,得到的熱降解活化能分別為239.3 kJ.mol和240.9 kJ/tool.用Coats-Redfem方法對尼龍1111的活化能進一步進行了計算,確定尼龍111l的熱降解過程是按R<,3>機理進行的. 4.用DSC方法對尼龍1111等溫及非等溫結晶過程及其動力學進行了研究.在等溫結晶過程中得到的Avrmi指數(shù)n在2.64~3.39之間,由理論推測尼龍111
5、1等溫結晶可能是二維盤狀生長.由Arrhenius方程求得尼龍1111的等溫結晶活化能△E=-133/2 kJ/mol.非等溫結晶過程Avrami指數(shù)遠大于等溫結晶過程,表明非等溫條件下尼龍1111結晶成核和結晶生長比等溫條件下更為復雜,這可能是由于成核機理同時包括均相成核和異相成核所致.由莫志深等人的方法分析尼龍1111非等溫結晶過程得到a值在1.1~1.58之間.用Kissinger方法求出尼龍1111的非等溫結晶活化能為ΔE=-1
6、21 kJ/mol. 5.通過動態(tài)力學分析(DMA)對尼龍1111的松弛與轉(zhuǎn)變進行了研究.首先對尼龍1111的松弛轉(zhuǎn)變峰進行了確定,在溫度77℃(350K)處出現(xiàn)一個最強的損耗峰,這一松弛為約含15個酰胺基可運動鏈節(jié)的尼龍1111的α松弛峰;在一37℃(220K)處出現(xiàn)一個較大的損耗峰,定義此轉(zhuǎn)變峰為尼龍1111的β松弛峰,此轉(zhuǎn)變峰與水分和小尺寸鏈節(jié)運動單元有關;在溫度為-126℃(147K)附近出現(xiàn)的損耗峰,是由于酰胺基之間的
7、-(CH<,2>)<,n>-單元的協(xié)同運動所引起的尼龍1111的γ轉(zhuǎn)變峰.隨退火溫度的升高,尼龍1111的α轉(zhuǎn)變峰的峰高升高,β轉(zhuǎn)變峰的峰高降低,而且峰寬度變大,γ轉(zhuǎn)變峰的峰高同樣也是降低;隨測試頻率的提高,尼龍1111的α轉(zhuǎn)變峰、β轉(zhuǎn)變峰和丫轉(zhuǎn)變峰向低溫移動. 6.用平行板流變儀和毛細管流變儀對尼龍1111熔體的流變行為進行了較為詳細的研究.結果發(fā)現(xiàn),尼龍1111熔體呈現(xiàn)明顯的剪切變稀行為,其非牛頓流動行為指數(shù)小于1,為假塑性
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