新型聚碳硅烷的合成與表征.pdf

1、先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是目前制備SiC陶瓷以及連續(xù)SiC纖維的很重要的方法。聚碳硅烷(PCS)先驅(qū)體是制備SiC纖維及陶瓷基復(fù)合材料的原料，它的組成、結(jié)構(gòu)和性能直接影響后續(xù)制備工藝以及最終產(chǎn)品的質(zhì)量。目前SiC纖維的主要產(chǎn)品由于含有大量的氧和富余碳以及在高溫下晶粒快速增長使其使用溫度限制在1200℃以下。提高纖維的耐高溫性能是SiC纖維的主要發(fā)展方向。通過對(duì)PCS先驅(qū)體進(jìn)行物理化學(xué)改性，可制備出含Ti、Zr、Al和B等異質(zhì)元素的耐溫型和吸波型Si

2、C陶瓷纖維。對(duì)含異質(zhì)元素的PCS先驅(qū)體的研究已經(jīng)成為SiC陶瓷纖維發(fā)展的主流方向。
　　 本文以DMDCS為原料利用Wurtz法合成了PDMS，并通過紫外吸收、紅外、TG-DSC，元素分析等表征手段，對(duì)其組成、結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了研究。研究表明，PDMS的優(yōu)化合成條件為：鈉過量5%，反應(yīng)溫度106℃，反應(yīng)時(shí)間18h。以PDMS為原料利用Kumada重排合成了PCS。研究表明，反應(yīng)溫度的控制對(duì)PCS的合成有較大的影響。PCS的優(yōu)化合成

3、條件為：預(yù)加氬氣壓力為1MPa，程序升溫至375℃，保溫2h，繼續(xù)升溫至445℃，并保溫4h。將PDMS分別與AAA、LAA和ZAA混合，在高溫高壓條件下，合成了PACS、PLCS和PZCS三種新型碳化硅陶瓷纖維先驅(qū)體。對(duì)新型的聚碳硅烷先驅(qū)體PACS、PLCS和PZCS，通過紅外、熱重、元素分析、凝膠液相色譜等表征手段，研究了先驅(qū)體的組成、結(jié)構(gòu)和性能。結(jié)果表明：與引入金屬鋁和鋯對(duì)比，將金屬鑭引入到先驅(qū)體中，在一定程度上降低了PCS先驅(qū)體