在咪唑類離子液體中合成六氯環(huán)三磷腈.pdf

1、六氯環(huán)三磷腈是以P，N以交替雙鍵構(gòu)成的六元環(huán)狀結(jié)構(gòu)。六氯環(huán)三磷腈是合成聚磷睛的重要單體，聚磷腈具有廣泛的用途，可用于制備阻燃材料、特種橡膠、電子材料、藥物與醫(yī)用材料等。離子液體作為一種新型環(huán)境友好的催化劑和溶劑，近年來引起學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的重視，并在催化、合成、分離以及電化學(xué)等研究領(lǐng)域取代有機(jī)溶劑得到廣泛的應(yīng)用。
　　 本文合成了幾種咪唑類離子液體：四氟硼酸1-乙基-3-甲基咪唑[emim]BF4、四氟硼酸1-正丁基-3-甲基咪唑

2、[bmim]BF4、六氟磷酸1-乙基-3-甲基咪唑[emim]PF6、六氟磷酸1-正丁基-3-甲基咪唑[bmim]PF6、1-正丁基-3-甲基咪唑氯化鋁鹽[bmim]Cl-AlCl3，并采用了FT-IR對它們的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
　　 本文首次以烷基取代的1-甲基咪唑?yàn)殛栯x子，四氟硼酸根BF4-、六氟磷酸根PF6-、四氯化鋁AlCl4-為陰離子的離子液體為溶劑，以NH4Cl和PCl5為原料，制得六氯環(huán)三磷腈。通過熔點(diǎn)，紅外光譜(I

3、R)，31P核磁共振譜(NMR)表明，與傳統(tǒng)方法相比，在三氯化鋁型離子液體中制備六氯環(huán)三磷腈，產(chǎn)率有了較大提高(最高產(chǎn)率達(dá)58.1%)，產(chǎn)品純度大大提高(最高達(dá)100%)，工藝極其簡單，后處理極其方便，并且離子液體能夠循環(huán)利用多次(15次)。其中在三氯化鋁組分占x=0.3的離子液體中，制得的六氯環(huán)三磷腈產(chǎn)率最高，六氯環(huán)三磷腈含量達(dá)100%。在三氯化鋁組分占x=0.5的離子液體中，制得的是六氯環(huán)三磷腈、八氯環(huán)四磷腈、大環(huán)產(chǎn)物和線聚體的混合