咪唑鹽離子液體的合成及其在香料合成中的應(yīng)用.pdf

1、本文用甲基咪唑和四種鹵代烷分別在油浴和微波加熱下合成了1-乙基-3-甲基咪唑溴鹽([EMIM]Br)、1-正丙基-3-甲基咪唑溴鹽([PMIM]Br)、1-正丁基-3-甲基咪唑溴鹽([BMIM]Br)和1-正十二烷基-3-甲基咪唑溴鹽([C<,12>MIM]Br)四種離子液體。用四氟硼酸和甲基咪唑中和合成了N-甲基咪唑四氟硼酸鹽([HMIM]BF<,4>)。用四氟硼酸分別與上述四種咪唑溴鹽復(fù)分解合成了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([

2、EMIM]BF<,4>)、1-正丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([PMIM]BF<,4>)、1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸([BMIM]BF<,4>)和1-正十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸([C<,12>MIM]BF<,4>)。用六氟磷酸鉀分別與[PMIM]Br和[BMIM]Br復(fù)分解合成了1-正丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([PMIM]PF<,6>)和1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([BMIM]PF<,6>)。用甲基咪唑和硫酸中和

3、合成了N-甲基咪唑硫酸氫鹽([HMIM]HSO<,4>)。分別用[BMIM]Br和[C<,12>MIM]Br與硫酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)和氧化反應(yīng)合成了1-正丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽([BMIM]HSO<,4>)和1-正十二烷基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽([C<,12>MIM]HSO<,4>)。上述離子液體產(chǎn)率在90.1％-97.5％之間。采用FTIR、<'1>H NMR和ESI-MS對上述離子液體進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。 考查了乙酸乙酯、乙酸

4、丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸叔戊酯和乙酸己酯六種乙酸酯在[HMIM]BF<,4>、[HMIM]HSO<,4>、[BMIM]HSO<,4>和[C<,12>MIM]HSO<,4>四種離子液體中的合成，以及離子液體循環(huán)使用對乙酸丁酯產(chǎn)率的影響。以苯氧乙酸和烯丙醇為原料，分別在[HMIM]BF<,4>、[HMIM]HSO<,4>和[BMIM]HSO<,4>中合成了苯氧乙酸烯丙酯。采用FFIR、GC-MS和<'1>H NMR對苯氧乙酸烯丙酯進(jìn)行

5、了結(jié)構(gòu)鑒定。 在[HMIM]BF<,4>中合成了8種1，3-二噻烷：2-異丙基-1，3-二噻烷、2-苯基-1，3-二噻烷、2,2-甲基-1，3-二噻烷、2-甲基-2-乙基-1，3-二噻烷、2-甲基-2-丙基-1，3-二噻烷、2-甲基-2-丁基-1，3-二噻烷、2-甲基-2-異丁基-1，3-二噻烷和1，5-二硫螺[5，5]十一烷，產(chǎn)率在76％-89％之間。采用FTIR、GC-Ms、元素分析和<'1>H NMR對上述8種1，3-二