酸性功能化離子液體的制備及其在香料合成中的應用.pdf

1、本論文主要探討了酸性功能化離子液體的簡便合成方法及其在催化合成香料中的應用，并取得了一些有意義的研究成果。
　　 1.本論文研究了一種未見文獻報道的酸性功能化離子液體1-(4-磺酸基)丁基一3-甲基吡嗪四氟硼酸鹽([4-sulfbmpyrazine][BF4])的合成方法，同時探索了1-(4-磺酸墓)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([4-sulfbmim][BF4])、1-羧甲基一3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([cmmim][BF4])

2、兩種酸性功能化離子液體的合成方法，實驗結(jié)果如下：
　　 (1)合成[4-sulfbmpyrazine][BF4]的中間體的優(yōu)化條件為：n(2-甲基吡嗪)：n(1，4-丁烷磺內(nèi)酯)為0.05：0.10，加熱至回流，反應時間12h，溶劑乙腈用量為45mL，得率為83.5％。
　　 (2)合成[4-sulfbmpyrazine][BF4]的優(yōu)化條件為：投料比n(中間體)：n(HBF4)為0.05：0.06，反應溫度為60℃，反

3、應時間2 h，得率為92.4％。
　　 (3)合成[4-sulfbmim][BF4]中間體的優(yōu)化條件為：投料比n(N一甲基咪唑)：n(1，4-丁烷磺內(nèi)酯)為0.10：0.12，反應時間6.5 h，加熱回流反應，中間體得率為92.8％。
　　 (4)合成[4-sulfbmim][BF4]的優(yōu)化條件為：投料比n(中間體)：n(氟硼酸)為0.10：0.10，反應時間為10h，加熱到回流，得率為85.7％。
　　 (5)

4、合成氯代1一羧甲基-3-甲基咪唑[cmmim][Cl]的優(yōu)化條件為：投料比n(N-甲基咪唑)：n(氯乙酸)為0.05：0.05，反應時間8h，反應溫度70℃，得率88.9％。
　　 (6)合成1-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽[cmmim][BF4]]的優(yōu)化條件為：投料比n([cmmim][Cl])：n(NaBF4)為0.05：0.05，反應溫度80℃，反應時間12h，得率為93.0％。
　　 2.采用合成的酸性功能化離

5、子液體為催化劑合成縮羰基類香料葉青素、風信子素、蘋果酯及其同系物、環(huán)己酮-1，2-丙二醇縮酮及其同系物、苯甲醛-1，2-丙二醇縮酮等物質(zhì)，通過對反應投料比、反應溫度、反應時間、催化劑的用量等因素的考察，找到了適宜的反應條件。而且用作催化劑的離子液體可以重復使用，活性沒有明顯變化。實驗結(jié)果如下：
　　 (1)酸性功能化離子液體催化合成葉青素的優(yōu)化條件為：苯甲醇與乙縮醛的摩爾比為0.10：0.80，催化劑用量0.4g，反應時間60m

6、in，反應溫度20℃，得率為92.2％。
　　 (2)酸性功能化離子液體催化合成風信子素的優(yōu)化條件為：反應時間6h，反應溫度60℃，催化劑用量0.6g，投料比n(苯乙醇)：n(乙縮醛)為0.10：0.50，得率為80.3％。
　　 (3)酸性功能化離子液體催化合成蘋果酯的優(yōu)化條件為：投料比n(乙酰乙酸乙酯)：n(乙二醇)為0.10：0.15，反應時間2h，催化劑用量0.5g，帶水劑用量40mL，得率為95.4％。

7、　　 (4)酸性功能化離子液體[4-sulfbmim][BF4]催化合成5種蘋果酯的同系物，均獲得了較高的得率。
　　 (5)酸性功能化離子液體[4-sulfbmim][BF4]催化合成4種環(huán)己酮縮酮化合物，均獲得了較高的得率。
　　 (6)酸性功能化離子液體[4-sulfbmim][BF4]催化合成苯甲醛-l，2-丙二醇縮醛的優(yōu)化條件為：n(苯甲醛)：n(1，2-丙二醇)為0.05：0.08，反應時間6h，催化劑用量

8、0.3g，帶水劑用量10mL，產(chǎn)品得率為93.6％。
　　 3.采用合成的酸性功能化離子液體為催化劑合成酯類香料丙酸香茅酯、乙酸芳樟酯，通過對投料比，反應溫度，反應時間，催化劑的用量等因素的考察，找到了適宜的反應條件。而且作為催化劑的離子液體可以重復使用，活性沒有明顯變化。實驗結(jié)果如下：
　　 (1)酸性功能化離子液體[4-sulfbmpyrazine][BF4]催化合成丙酸香茅酯的優(yōu)化條件為：n(香茅醇)：n(丙酸酐)

9、為0.05：0.10，反應溫度70℃，反應時間2h，催化劑用量0.3g，得率為95.3％。
　　 (2)酸性功能化離子液體[4-sulfbmpyrazine][BF4]催化合成乙酸芳樟酯的優(yōu)化條件為：n(芳樟醇)：廳(乙酸酐)為0.05：0.10，反應溫度為30℃，反應時間為6h，催化劑用量0.3g，得率為64.7％。
　　 4.采用合成的酸性功能化離子液體[cmmim][BF4]為催化劑合成吲哚衍生物，通過對反應溫度，