2-甲基-3-丁烯-2-醇的合成研究.pdf

1、甲基丁烯醇在合成香料芳樟醇、VE、DV菊酯、合成橡膠方面有著廣泛的應(yīng)用。本文以乙炔、丙酮為原料，先合成中間體2-甲基-3-丁炔-2-醇，再進(jìn)行選擇性催化加氫制備2-甲基-3-丁烯-2-醇。確定了中間品即產(chǎn)品的分析方法。通過中驗(yàn)考查了3-甲基-3-丁烯-2-醇合成中主要操作因素的影響。確定了合理的工藝流程，取得了大量的工藝數(shù)據(jù)，為進(jìn)一步生產(chǎn)提供了必要的工程技術(shù)資料。 主要研究結(jié)論如下：1確定了2-甲基-3-丁烯-2-醇合成路線，選

2、定以乙炔、丙酮為原料，經(jīng)中間體2-甲基-3-丁炔-2-醇，再進(jìn)行選擇性催化加氫制備2-甲基-3-丁烯-2-醇的方法。 2液氨作為炔化反應(yīng)的溶劑，其價(jià)廉易得、穩(wěn)定、安全、分離容易，是比較理想的炔化反應(yīng)溶劑。炔化反應(yīng)的優(yōu)化條件為：炔氨比為：0.2～0.25，炔酮比為：2.5，催化劑按酮堿比為：95～100，反應(yīng)溫度為：45℃。 3炔化反應(yīng)的選擇性隨溫度升高而下降，反應(yīng)的速度隨反應(yīng)溫度升高而加快，在優(yōu)化操作工藝條件下，炔化反應(yīng)

3、有良好的再現(xiàn)性，丙酮單程轉(zhuǎn)化率＞83％，炔醇的選擇性＞94％。 4以Al2O2為載體的催化劑有良好的選擇性和活性。反應(yīng)活性隨所載貴金屬量下降而下降，選擇性不隨貴金屬載量而變化。添加助劑對(duì)加氫的選擇性有明顯提高。水對(duì)反應(yīng)有較大的影響，水含量小于2％有利于催化劑的使用，較高的水含量可能加速催化劑表層的的脫落。 5加氫反應(yīng)有良好的重復(fù)穩(wěn)定性，最佳還原工藝條件為：催化劑/炔醇：8‰(w/w)，三聚氰胺/催化劑：0.4(w/w)，

4、反應(yīng)溫度40～45℃，反應(yīng)壓力0.4Mpa，此條件下：催化劑的平均選擇性為97.88％，催化劑的平均活性為28.1g/g.h。催化劑的消耗為1.25‰。 6產(chǎn)品分離，先用K2CO3鹽析脫水，破壞共沸組成，再精餾，操作條件：回流：R產(chǎn)品=1～1.5，塔釜溫度：100～130℃，塔頂溫度：93～100℃。精餾單程收率大于82％，烯醇含量大于98％。初餾份及釜液經(jīng)集中處理，循環(huán)七次以上，總收率可達(dá)97％以上。 7經(jīng)過擴(kuò)大試驗(yàn)，