靜電紡絲法制備陶瓷纖維及其表征.pdf

1、靜電紡絲技術(shù)是目前制備直徑幾十納米至幾微米聚合物纖維的最主要方法之一，從20世紀(jì)90年代開始，作為一種合成纖維的簡(jiǎn)便方法吸引了人們?cè)絹碓綇V泛的關(guān)注。其合成纖維的長(zhǎng)度長(zhǎng)，直徑均勻，組成范圍廣。最初靜電紡絲技術(shù)只是被用來合成一些有機(jī)聚合物纖維，最近很多研究組開始致力于研究使用這種方法制備復(fù)合纖維或者陶瓷纖維。 在本論文中，利用靜電紡絲的方法獲得了幾種氮化物陶瓷纖維和氧化物陶瓷纖維，包括AlN中空纖維，ZrN納米纖維以及金紅石相的Ti

2、O2纖維。在1600℃氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，煅燒得到的AlN中空纖維具有六方相的晶體結(jié)構(gòu)，外徑在500nm左右，壁厚100nm左右。在同樣的溫度下煅燒得到的ZrN纖維呈立方相的晶體結(jié)構(gòu)，纖維由不規(guī)則的顆粒串聯(lián)而成，直徑在100nm左右。在1000℃空氣氣氛下煅燒得到的TiO2纖維呈金紅石相，包含了極少量未完全轉(zhuǎn)變的銳鈦礦型結(jié)構(gòu)，纖維表面凹凸不平，長(zhǎng)度只有幾個(gè)微米。 在掃描電鏡分析的基礎(chǔ)之上，本文提出了一種纖維形成中空結(jié)構(gòu)的機(jī)制，認(rèn)為纖

3、維內(nèi)部釋放的氣體通過纖維壁向外界逃逸時(shí)，內(nèi)部產(chǎn)生的壓強(qiáng)大于外界的壓強(qiáng)時(shí)，使纖維膨脹，最終形成中空結(jié)構(gòu)的纖維。 使用靜電紡絲的方法，恰當(dāng)?shù)倪x擇PCS/PVP前驅(qū)體纖維的紡絲條件和不熔化處理的溫度，在1600℃下煅燒電紡得到的PCS/PVP前驅(qū)體纖維，得到了SiC的單晶體纖維。這種由PCS/PVP前驅(qū)體纖維直接分解得到的SiC纖維的脆性較大，無法連續(xù)，SEM結(jié)果顯示其前驅(qū)體纖維中含有大量裂紋，使得最后制備的纖維基本上由短纖維組成，直

4、徑與長(zhǎng)度十分不均。由于不熔化處理過程中O元素的摻入，阻礙了纖維晶粒的長(zhǎng)大，并導(dǎo)致纖維表面覆蓋了一層無定形SiO2薄膜。 在煅燒電紡PCS/PVP前驅(qū)體纖維制備SiC纖維的基礎(chǔ)上，本研究在前驅(qū)體溶液中添加了正硅酸乙酯(TEOS)，有效的改善了SiC纖維的脆性問題，得到了連續(xù)的SiC纖維。纖維中無裂痕存在，直徑均一，長(zhǎng)度可以達(dá)到幾個(gè)毫米。由于纖維中含有的TEOS在煅燒過程中分解，使得纖維表面比PCS/PVP分解得到的SiC纖維粗糙，