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文檔簡介
1、目的:通過比較菥蓂藥材、花紅片及陰性對照品,找出并分離菥蓂藥材在花紅片中的獨有化合物,測得獨有化合物在菥蓂藥材和花紅片中的含量,并以該化合物作對照,建立不同產地菥蓂藥材的HPLC指紋圖譜,為菥蓂藥材的鑒別及質量控制提供依據。
方法:采用HPLC圖譜對比法,找出菥蓂藥材在花紅片中的特征峰,并利用高效半制備液相色譜法分離此特征峰,用13C譜法(13C-NMR)、1H譜法(1H-NMR)、質譜法(Ms)、紫外光譜法(UV)確定該化合
2、物的結構;采用HPLC法測得該獨有成分在菥蓂藥材和花紅片中的含量;采用HPLC梯度洗脫,建立菥蓂藥材的指紋圖譜,同時運用國家藥典委員會頒發(fā)的《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004 A版》軟件對不同產地的11批菥蓂藥材色譜圖的相關參數(shù)進行匹配與相似度評價。
結果:分離得到獨有化合物異牡荊苷、葒草苷,其純度>98%(面積歸一化法);HPLC法測定葒草苷含量:檢測波長為340 nm,葒草苷的保留時間約為7 min。指紋圖譜:檢測波
3、長為273 nm,梯度洗脫,以異牡荊苷的峰為參照峰,在60min內記錄11批藥材的指紋圖譜,各批藥材共建立了17個共有峰。
結論:高效半制備液相色譜法分離制備異牡荊苷和葒草苷方法簡單、高效;通過測定不同批次的菥蓂藥材和花紅片中葒草苷的含量,確定葒草苷在不同批次的藥材和花紅片的平均含量,所建立的HPLC法測定葒草苷含量靈敏度高,專屬性、重現(xiàn)性好,能準確快速地對花紅片及菥蓂藥材中葒草苷的含量進行測定;指紋圖譜分析方法穩(wěn)定性、精密度
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