微乳液—CO2氣體抗溶劑法制備無機納米銀粒子.pdf

1、生物體的性質(zhì)決定了其本身的用途。無機納米粒子因表面存在的大量不飽和殘鍵和不同鍵合狀態(tài)的羥基而表現(xiàn)出與體相材料不同的光、電、熱、磁、力學和催化等物理化學性質(zhì)，從而引起了科研工作者們濃厚的興趣。W/O型微乳液（簡稱微乳液）法制備納米粒子具有操作簡單、反應快速的優(yōu)點，但是產(chǎn)物粒子的分離和提純非常困難，不但會造成微乳液的破壞，還使得大量表面活性劑附著在產(chǎn)物的表面，后處理過程變的復雜。本研究選擇CO2作為超臨界流體介質(zhì)，通過分析氣體抗溶劑技術(shù)（G

2、AS）的工藝特點，建立了一套系統(tǒng)簡單、操作方便、適用范圍廣、運行可靠等特點的超臨界流體裝置；并利用有機溶劑在CO2中的膨脹特性，通過控制壓力，采用一種制備無機納米材料的新方法——微乳液—超臨界CO2抗溶劑法對在微乳液中的合成納米銀粒子進行回收。
　　本文對GAS裝置中的重要設備高壓釜和樣品池進行了工藝和結(jié)構(gòu)設計：水浴恒溫箱焊接在容積為200ml帶視窗的高壓釜上，高壓釜和容積為4.5ml帶控溫系統(tǒng)的樣品池之間通過四通閥采用“回路”循

3、環(huán)的方式相連接。該裝置不僅解決了實驗過程中離線檢測產(chǎn)物紫外-可見光譜滯后的問題，同時也避免了檢測光譜時物料的浪費。實驗選擇合適的條件，以NaBH4還原AgNO3在SDS/異辛烷/正丁醇/水組成的W/O型微乳液中制備了平均粒徑為4.9nm和8.3nm的Ag納米粒子，通過考察微乳液的W0值，反應物濃度、還原劑和氧化劑的摩爾比以及CO2壓力對產(chǎn)物粒子尺寸和尺寸分布的影響，分析了無機納米粒子微粒的核生長機理。CO2抗溶劑法回收微乳液中納米Ag粒