超細鎢粉及碳化鎢粉制備工藝研究.pdf

1、難熔金屬鎢合金具有一系列優(yōu)良的物理性能，在包括半導體制造業(yè)在內(nèi)的諸多產(chǎn)業(yè)中有著廣泛的應用。超細鎢粉、碳化鎢粉以及超細鎢復合粉末是制備高質(zhì)量鎢基電觸頭材料、電子封裝材料、集成電路難熔柵和阻擋層的濺射靶材、電子發(fā)射材料等的主要原料。超細鎢粉、碳化鎢粉等的質(zhì)量直接影響著這些鎢基電子材料產(chǎn)品的最終性能，因此如何以較低成本高效地生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)超細鎢粉、碳化鎢粉對半導體制造產(chǎn)業(yè)有著重要的意義。 本文主要介紹了以氫還原氧化鎢工藝制備超細鎢粉、用超

2、細鎢粉制備碳化鎢粉的方法以及超細粉末的氣流粉碎分級。 本文根據(jù)氧化鎢氫還原理論分析了影響鎢粉粒度和均勻性的因素，并通過分析不同氧化鎢原料的微觀結(jié)構(gòu)以及對比實驗確定了制備超細鎢粉的原料。研究結(jié)果表明，制備超細鎢粉應采用順氫推舟、低還原溫度、高氫氣流量和低氫氣濕度、薄料層的工藝條件。紫鎢由于其特殊的孔結(jié)構(gòu)，使其具有良好的透氣性能，能夠迅速地從還原氣氛中排出水汽，從而生產(chǎn)出細而均勻的鎢粉，并且鎢粉粒度受裝舟量和氫氣流量影響小，從而可體

3、現(xiàn)出它在產(chǎn)能上的優(yōu)勢。同時，紫鎢在干燥的氫氣中還原可不經(jīng)過產(chǎn)生WO2的中間階段，從而得到細而均勻的鎢粉。還原過程中應控制好工藝條件，避免產(chǎn)生WO2 聚集體。通過多次實驗反復驗證，以紫鎢為原料，確定了制備超細鎢粉的最佳工藝制度，并按此工藝制度制備出了性能優(yōu)異的超細鎢粉。介紹了防止超細鎢粉氧化自燃以及提高超細鎢粉產(chǎn)能的方法。 制備超細碳化鎢粉實際上是超細鎢粉的碳化過程。本文分析了影響碳化鎢粉粒度的因素，研究結(jié)果表明，鎢粉的粒度和粒度

4、組成是影響碳化鎢粉粒度和粒度組成的最主要因素。由于碳化過程主要是靠鎢粉顆粒表面與含碳氣體反應以及固體炭黑向鎢粉內(nèi)部擴散來實現(xiàn)的，因此，碳化溫度、碳化時間、物料碳含量等對碳化鎢粉末粒度的影響相對較小。 通過實驗反復驗證制定了制備碳化鎢粉的工藝制度，并制備出了粒度均勻的超細碳化鎢粉。 超細鎢粉、碳化鎢粉存在分散性、均勻性差等問題。本文采用氣流粉碎分級技術(shù)可以在很大程度上消除粉末的團聚現(xiàn)象，并且可以使粉末進一步細化、粒度分布合