室溫球磨固相化學反應法制備超細稀土熒光粉及熒光性能的研究.pdf

1、稀土熒光材料由于具有豐富的能級和4f電子的躍遷特性而得到廣泛的應用。目前，稀土熒光材料的制備方法仍以高溫固相反應法和液相沉淀法為主，難以達到滿意的質(zhì)量和粒度，從而限制了其應用。所以，近年來將超細化技術(shù)應用在稀土熒光材料的制備方面成為關注的熱點。 本課題采用室溫球磨固相化學反應法，制備超細Y<,2>O<,3>、Y<,2>O<,3>：Eu<'3+>紅色熒光粉和BaMgAl<,10>O<,17>：Eu<'2+>藍色熒光粉的基質(zhì)材料Ba

2、MgAl<,10>O<,17>，借鑒表面擴散法對藍粉中的銪進行摻雜后，將其用活性碳還原后得到BaMgAl<,10>O<,17>：Eu<'2+>。本課題還研究了表面活性劑對熒光粉粒度和形貌的影響。用示差熱-熱重(DTA-TG)確定前驅(qū)體的熱分解溫度，X射線粉末衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、動態(tài)激光粒度儀和熒光光譜等分析手段對產(chǎn)物進行表征，然后分析熒光粉的發(fā)光機制。 研究結(jié)果表明： 1、以草酸和碳酸銨為配體，在機械球磨

3、的作用下，分別與硝酸釔進行固相化學反應，制得草酸釔和碳酸釔前驅(qū)體，將前驅(qū)體在熱分解溫度下煅燒后得到氧化物粉體。XRD和SEM分析表明兩種配體所制得產(chǎn)物都是Y<,2>O<,3>，顆粒呈球形狀，分布均勻。紫外光譜分析結(jié)果表明超細氧化釔對UVB和UVA都有較強的反射。 2、以Y(NO<,3>)<,3.6>H<,2>O和Eu<,2>O<,3>為原料，草酸為配體，球磨后得到前驅(qū)體，XRD分析表明將其在700℃煅燒后就可得到體心立方結(jié)構(gòu)的Y

4、<,2>O<,3>：Eu<'3+>粉體。SEM和粒徑分析表明粉體顆粒分布均勻，呈球形狀，粒徑集中在164nm～396nm。在250nm處，Y<,2>O<,3>：Eu<'3+>有一以此為中心的寬激發(fā)帶，對應Eu'3+>和O<'2->的電荷遷移帶吸收，激發(fā)電荷遷移態(tài)明顯紅移，最強的<'5>Do→<'7>F<,2>躍遷位于618nm處。一定范圍內(nèi)，Y<,2>O<,3>：Eu<'3+>的發(fā)光強度隨Eu<'3+>濃度增加而增大，當Eu<'3+>濃

5、度到一定值時，發(fā)光強度反而下降，實驗結(jié)果顯示最佳摻入量為8％。Y<,2>O<,3>：Eu<'3+>的發(fā)光強度隨著煅燒溫度的升高而增加，當煅燒溫度達到1100℃時，發(fā)光強度增加很小，基本趨于不變。 3、采用室溫球磨固相化學反應法和表面擴散法制備藍色熒光粉，XRD分析表明將球磨固相反應制得的前驅(qū)體在1200℃煅燒后得到BaMgAl<,10>O<,17>基質(zhì)材料。SEM和粒徑分析表明所得熒光粉呈規(guī)則的球形顆粒狀，粒徑集中在342nm～

6、531nm。在255nm和330nm處，BaMgAl<,10>O<,17>：Eu<'2+>均出現(xiàn)了寬帶吸收峰，都屬于Eu<'2+>的4f-5d躍遷吸收帶，在255nm紫外激發(fā)下，最大發(fā)射峰值位于450nm處，屬于Eu<'2+>的4f<'6>5d→4f<'7>(<'8>S<,7/2>)寬帶允許躍遷。BaMgAl<,10>O<,17>：Eu<'2+>的發(fā)光強度隨Eu濃度增加而增大，當Eu濃度到一定值時，發(fā)光強度反而下降，實驗結(jié)果顯示最佳摻入