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文檔簡介
1、本研究考察了溶劑的種類及用量、反應(yīng)物配比、脫水劑用量、催化劑用量、阻聚劑種類及用量、反應(yīng)溫度等對合成N-取代苯基馬來酰亞胺單體的影響。結(jié)果表明,以取代苯胺、順丁烯二酸酐為原料,先胺化,再環(huán)化兩步反應(yīng)制得N-取代苯基馬來酰亞胺,工藝過程簡單。反應(yīng)條件為:乙酸乙酯作溶劑;原料配比n(取代苯胺):n(順酐)=1.5∶1.1;n(脫水劑):n(取代苯基馬來酰胺酸)=1.5∶1;n(取代苯基馬來酰亞胺酸):n(三乙胺)=1∶0.5;阻聚劑采用10
2、﹪(wt)CuCl2溶液,用量為0.7ml;脫水閉環(huán)溫度:50~60℃;胺化反應(yīng)0.5h,環(huán)化反應(yīng)1h;沉淀劑配比V(水):V(乙醇)=1∶1。產(chǎn)品收率>50﹪。 同時研究了以α-甲基苯乙烯(AMS)分別與甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)或N-取代苯基馬來酰亞胺(PMI)和St為主要單體,用十二烷基硫酸鈉為主要乳化劑,過硫酸胺和亞硫酸氫鈉為引發(fā)劑合成的固含量為40﹪左右的具有耐熱性能的AMS/MMA、AMS/St、PMI
3、/St共聚物乳液。 考察了加料方式、乳化劑用量、反應(yīng)溫度、單體配比、加入成膜助劑的方式及用量對乳液及膠膜的各種性能的影響。結(jié)果表明,在不通N2,采用半連續(xù)法,乳化劑量為投料量的7.53﹪(wt),85℃下,可以合成高轉(zhuǎn)化率、高穩(wěn)定性的共聚物乳液;隨單體配比的變化,乳液及共聚物性能呈現(xiàn)有規(guī)律的變化;乳液中加入適量甲苯有助于成膜。 通過旋轉(zhuǎn)黏度計、表面張力儀、動態(tài)激光粒度儀(PCS)測定了乳液的流變性、表面張力、粒徑大小及分
4、布等參數(shù)。結(jié)果表明:乳液均為假塑性流體;合成的乳液表面張力變化較??;隨單體配比的不同,粒子大小及分布呈現(xiàn)一定的變化。 凝膠滲透色譜儀(GPC)、紅外(IR)和核磁(NMR)等表征手段測定了共聚物分子量及其分布、乳液共聚物的一系列結(jié)構(gòu)參數(shù)。結(jié)果表明:通過選擇合適的反應(yīng)條件,可以控制共聚物的組成。 用熱重分析(TG)、示差掃描熱分析(DSC)對乳液共聚物進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,隨共聚物單體配比中較硬單體的增加,共聚物的熱穩(wěn)定性
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