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文檔簡介
1、2003年澳大利亞學者報道了LaB6納米粉末具有近紅外光和紫外光優(yōu)異的吸收/散射作用,立即得到了學術界和產業(yè)界的高度關注,LaB6納米材料的合成及其在光學應用的探索已成為研究熱點。本論文采用化學合成法制備LaB6納米粉末,通過主要工藝參數的調整確定其最佳合成工藝,最終得到高純度的LaB6納米粉末。同時,借助場發(fā)射掃描電鏡、高分辨透射電鏡等對其組織與結構進行表征,并系統研究了LaB6納米粉末的高溫穩(wěn)定性、磁性及光學性能,最后對LaB6納米
2、粉末/聚酰亞胺PI、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA復合材料進行了初步探索。 研究結果表明,LaCl3—NaBH4體系比La2O3—H3BO3等體系更適于制備高純度的LaB6納米粉末。合成工藝的主要參數為反應溫度、保溫時間、原料配比以及合成助劑(Mg)。失重—差熱分析結果表明,LaCl3—NaBH4體系在513℃即可開始發(fā)生反應,反應溫度為900℃時,產物結晶度低,當反應溫度為1200℃時,結晶完整;保溫時間由1小時延長至3小時,晶粒尺
3、寸增加;隨著體系中B含量的增加(由La:B為1:6漸增至1:12),產物中過渡產物LaBO3減少;反應助劑Mg的加入能消除過渡產物LaBO3,但會生成新的難以去除含Mg雜質MgO等。最后,優(yōu)化工藝參數制定最佳工藝合成高純度的LaB6納米粉末。 合成的LaB6納米粉末結晶好,晶粒尺寸為20~70nm,晶粒多呈立方體狀,結晶完整的LaB6納米單晶外包覆著厚度為1.5~2.5nm的非晶層,品格參數a=0.4104nm,優(yōu)先生長方向為[
4、100]和[110]晶向。粉末中La和B的原子比La:B≈1:4.05,大于理論值,應為LaB6單晶外包覆的非晶層所致。 LaB6納米粉末的高溫穩(wěn)定性好,但遠低于微米粉末。自640℃開始劇烈氧化,至1200℃LaB6納米粉末幾乎全部被氧化為La(BO2)3,氧化物結晶差,粒徑遠超出納米范圍。 LaB6納米粉末為抗磁性材料,磁性弱于弱順磁性的LaB6微米粉末,很難被磁化,且磁化后保持磁化狀態(tài)的能力很差。B6結構中間原子
5、最外層電子的不同,導致LaB6的磁性遠弱于CaB6,以及進入納米尺度時,LaB6納米粉末轉為抗磁性而CaB6納米粉末轉向鐵磁性。 LaB6納米粉末在中紅外區(qū)有5個大的吸收帶,其中1130 cm—1和3438 cm—1處的吸收帶對應B6結構中具紅外活性的2個T1u聲子。其拉曼光譜有四個峰,分別在212 cm—1、680 cm—1、1078 cm—1和1217 cm—1處,與LaB6的四個聲子T1u、T2g。Eg和A1g相對應,證
6、實了LaB6的形成。LaB6納米粉末對紫外線大部分吸收,可見光大部分透過,對780—2020nm范圍的近紅外光有明顯吸收。相對于微米粉末,LaB6納米粉末在中紅外和紫外,可見.近紅外的吸收帶出現藍移和紅移并存、寬化和窄化并存的現象,中紅外區(qū)甚至出現了新的吸收帶,與納米粉末制備過程中產生的應力應變及納米效應有關,同時拉曼峰的峰形寬化,可能與LaB6晶格的畸變或內部應力有關。 本研究應用原位聚合法制備出LaB6納米粉末/PI、PMM
7、A復合薄膜,并對其光學性能進行了初步研究。將LaB6納米粉末直接分散于聚合物預聚體或單體中,預聚體(PAA)亞胺化(PI)或單體(MMA)聚合(PMMA)生成納米粒子與聚合物的復合材料。硅烷作為偶聯劑使LaB6納米粉末在聚合物中均勻分散。復合薄膜的中紅外光譜證實了復合薄膜的成功合成,且透過率均低于1.05%,特別是400—1800cm—1段,透過率可低至O。LaB6納米粉末/PI復合薄膜可吸收全部的紫外線以及部分可見光,LaB6含量在0
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