磁控濺射SiO-,2-基LaB-,6-薄膜的制備工藝及性能.pdf

1、六硼化鑭（LaB6）是一種具有許多優(yōu)異性能的陶瓷材料，廣泛應(yīng)用于民用和國(guó)防工業(yè)制作現(xiàn)代儀器中的電子元器件。國(guó)內(nèi)外的科研工作者對(duì)LaB6薄膜開(kāi)展了一些研究工作，但對(duì)薄膜性能的研究主要集中于所制得薄膜的形貌、結(jié)構(gòu)及其物理性能，對(duì)其光學(xué)性能研究較少，僅有的研究也是將其作為裝飾材料使用。為充分研究和利用LaB6在光學(xué)方面的獨(dú)特性能，采用透明的SiO2材料作為基體沉積LaB6薄膜。 采用磁控濺射法在SiO2基片上沉積LaB6薄膜。調(diào)整了濺

2、射過(guò)程中的氬氣氣壓、基片偏壓、基片溫度和濺射功率等工藝參數(shù)。分別采用探針輪廓儀、原子力顯微鏡、掠入射角X射線衍射儀、高分辨透射電鏡及場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，分析不同工藝參數(shù)對(duì)薄膜的沉積速率、表面形貌、結(jié)構(gòu)、晶格相、斷口形貌及膜基相互擴(kuò)散情況的影響。系統(tǒng)研究了磁控濺射法沉積的LaB6薄膜的膜基結(jié)合力、硬度、彈性模量以及薄膜的光學(xué)和電學(xué)性能。分析了工藝參數(shù)對(duì)LaB6薄膜性能的影響。 研究結(jié)果表明，LAB6薄膜的沉積速率受濺射功率影響最明顯，

3、濺射功率為61.6W、氬氣氣壓為1.5Pa、基片偏壓為-100V和基片溫度為室溫時(shí)，沉積速率最大，為19.8nm/min，濺射功率降至17.6W，其它工藝參數(shù)不變時(shí)，沉積速率為3.22nm/min。 原子力顯微鏡的結(jié)果顯示，SiO2基LaB6薄膜表面平整，結(jié)構(gòu)較為致密。有些薄膜表面存在孔洞等缺陷，但通過(guò)調(diào)整濺射工藝，可以得到致密性良好的薄膜?；珘簩?duì)薄膜的形貌影響最大，不同偏壓下制備的薄膜表面致密度相差較大，其中基片偏壓為-1

4、00V、濺射功率為44.0W、氬氣氣壓為1.5Pa、基片溫度為400℃時(shí)，制備的LaB6薄膜表面致密，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯的缺陷。薄膜表面平均粗糙度均在2nm左右，其最小值僅為1.336nm。基片溫度對(duì)薄膜的平均粗糙度影響最大，其最大值與最小值之差為1.125nm。在基片加熱條件下制備的LaB6薄膜的粗糙度大于其它工藝條件下制備的薄膜的粗糙度。 利用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察了SiO2基LaB6薄膜的斷口形貌以及斷口表面的面元素分布。結(jié)果顯示，

5、薄膜的生長(zhǎng)方式為柱狀生長(zhǎng)，SiO2基片偏壓絕對(duì)值的增大和溫度的升高有利于薄膜的柱狀結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)，基片偏壓絕對(duì)值的增大對(duì)薄膜柱狀結(jié)構(gòu)的影響最大。其中，濺射功率為44W、基片偏壓為-150V、氬氣氣壓為1.5Pa、基片溫度為室溫的LaB6薄膜柱狀結(jié)構(gòu)最為明顯。隨著基片溫度的降低和基片偏壓絕對(duì)值的增大，LaB6薄膜與SiO2基片之間的擴(kuò)散程度變?nèi)酢?XRD結(jié)果顯示，除在濺射功率為17.6W，氬氣氣壓為1.5Pa，基片偏壓為-100V，基片

6、溫度為室溫以及基片溫度為500℃，濺射功率為44W，基片偏壓為-100V，氬氣氣壓為1.5Pa時(shí)所制得的兩個(gè)試樣沒(méi)有出現(xiàn)明顯的X射線衍射圖譜外，其余薄膜均得到了良好的XRD圖譜，且所有晶體結(jié)構(gòu)薄膜的優(yōu)勢(shì)結(jié)晶面均為（100）晶面，這一情況與塊體材料不同。研究發(fā)現(xiàn)，薄膜的結(jié)晶程度受工藝參數(shù)的影響，在氬氣氣壓為1.0Pa、基片溫度為室溫和氬氣氣壓為1.5Pa、基片溫度為400℃，其它參數(shù)分別為基片偏壓為-100V、濺射功率為44.0W時(shí)沉積的

7、薄膜結(jié)晶情況最好。利用X射線衍射數(shù)據(jù)，Scherrer公式計(jì)算的結(jié)果表明，本論文中制備的薄膜均為納米結(jié)構(gòu)，其平均顆粒尺寸介于10～30nm之間。這一結(jié)果與原子力顯微鏡和場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的結(jié)果吻合的很好。 高分辨透射電鏡的結(jié)果表明，濺射功率為44W，氬氣氣壓為1.5Pa，基片偏壓為-100V，基片溫度為室溫的條件下制備的薄膜結(jié)晶程度良好。在其晶格相中發(fā)現(xiàn)了（100）（110）（111）三個(gè)晶面。其晶面間距分別為0.4051nm、0.

8、2942nm和0.2382nm，相對(duì)于塊體材料都有不同程度的畸變。 利用劃痕法測(cè)試了薄膜與基體之間的結(jié)合力。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表面，SiO2基體與LaB6薄膜之間的結(jié)合力介于110mN到155mN之間。采用納米壓痕儀測(cè)試了薄膜的硬度及彈性模量。薄膜的載荷-位移曲線中未出現(xiàn)突變現(xiàn)象，表明薄膜的彈塑性能良好。薄膜的最大硬度和最小硬度分別為20.043GPa和8.053GPa。彈性模量的最大值和最小值分別為199.575GPa和127.988G