拉曼光譜用于對乙酰氨基酚無損定量的研究.pdf

1、目前,藥品的安全性問題已成了人們時刻關(guān)注的焦點,保證藥品質(zhì)量對保障廣大人民用藥的安全、有效和維護人民身體健康有著重要的意義。因此,研究一種快速準確、操作簡單且無損測定的鑒別手段,成為現(xiàn)代藥品分析方法發(fā)展的一個新方向。隨著激光技術(shù)、弱信號檢測技術(shù)、計算機應(yīng)用的快速發(fā)展,拉曼光譜學(xué)的應(yīng)用獲得了突破性進展。拉曼光譜技術(shù)具有對測試樣品非接觸性、非破壞性、檢測靈敏度高、測定時間短及樣品所需量小等特點,可實現(xiàn)對樣品的快速無損分析;同時,在分析過程中

2、也不會對樣品造成化學(xué)的、機械的、光化學(xué)的分解,是分析科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點之一,在藥學(xué)應(yīng)用方面有著獨特的優(yōu)勢,已逐漸發(fā)展成為藥物檢測研究中的一種綠色分析技術(shù)。作為分析測試物質(zhì)的一個強有力的工具,拉曼光譜結(jié)合化學(xué)計量學(xué)中的多元校正和模型識別的方法,能夠最大程度的獲取拉曼光譜中的數(shù)據(jù)和信息,實現(xiàn)在線或離線測定藥物活性組分的含量。因此將拉曼光譜法和化學(xué)計量法相結(jié)合可以有效的提高分析結(jié)果的準確性和穩(wěn)定性,減少分析時間,具有較強的實用性。
　　

3、本課題以拉曼光譜分析技術(shù)為基礎(chǔ),結(jié)合化學(xué)計量學(xué)中的偏最小二乘法對實際藥品的成分含量進行分析研究,通過與藥典標準方法的測量值進行對比探討,最終建立一種快速無損測定藥物含量的定量分析方法,并對所建方法進行了可靠性評價,證明該方法的可行性,為藥品的分析檢驗提供了一種新的方法,使拉曼光譜分析法在藥物分析領(lǐng)域中有了更為廣闊的發(fā)展前景。本文的研究內(nèi)容主要包括兩個部分:
　　第一部分對藥物中單一成分的含量測定進行了考察。采用拉曼光譜與偏最小二乘

4、法相結(jié)合的技術(shù)手段,建立了一種快速測定對乙酰氨基酚片中對乙酰氨基酚含量的定量分析方法。原始拉曼光譜經(jīng)過一階導(dǎo)數(shù)預(yù)處理,在405-971cm-1+1104-1676 cm-1+2861-3118cm-1的光譜區(qū)間,選擇最佳主成分數(shù)為10,利用偏最小二乘法建立了測定該樣品中對乙酰氨基酚含量的最優(yōu)定量校正模型,所建模型的相關(guān)系數(shù)達到0.99947,預(yù)測均方根(RMSEP)和交互驗證均方根(RMSECV)分別是0.144、3.88,表明了該模型

5、具有很好的穩(wěn)健性。將模型的預(yù)測值與標準方法的測量值進行t檢驗得出,P>0.05,可見該方法所得到的定量化信息還是比較理想的。同時還對所建模型進行了可靠性評價,精密度和回收率良好,證明了該方法的可行性。因此,將拉曼光譜與偏最小二乘法相結(jié)合能夠?qū)崿F(xiàn)對對乙酰氨基酚片的無損定量分析。
　　第二部分對多組分藥物中的活性成分進行了定量研究。以復(fù)方對乙酰氨基酚片的拉曼光譜為載體,采用偏最小二乘法對原始光譜的有效信息進行了處理和提取,建立了一種快

6、速測定復(fù)方對乙酰氨基酚片中對乙酰氨基酚和阿司匹林含量的定量分析方法。原始拉曼光譜采用二階導(dǎo)數(shù)+卷曲平滑的光譜預(yù)處理方法,在2550-3783cm-1區(qū)間,選擇最佳主成分數(shù)10,經(jīng)偏最小二乘回歸建立其定量模型,所建模型的各項評價指標均達到了最佳,表明了所建模型具有很好的穩(wěn)健性和預(yù)測能力。將模型的預(yù)報值與標準方法的測量值進行比較,P>0.05,說明該模型對復(fù)方對乙酰氨基酚片中對乙酰氨基酚和阿司匹林的含量預(yù)測結(jié)果良好,與測量值之間沒有顯著性差