微乳液法制備氧化鋯納米粉體及其性能的研究.pdf

1、本研究采用水/環(huán)己烷/辛基苯基聚氧乙烯醚(TritonX-100)/正己醇四元油包水微乳液體系為納米微反應(yīng)器，通過向增溶有氧氯化鋯溶液的微反應(yīng)器中滴加氨水，制備了ZrO2納米粉體。用XRD、TEM、TG-DTA、BET、激光粒度儀及ZeTa電位分析儀等手段對所制備的進(jìn)行了表征。重點(diǎn)研究了W/O型微乳液穩(wěn)定區(qū)域、水與表面活性劑摩爾比(W)、鋯鹽溶液濃度、助表面活性劑與表面活性劑質(zhì)量比(As/S)、煅燒溫度、pH值、陳化時(shí)間、反應(yīng)溫度、粉體

2、團(tuán)聚等主要因素對所制備的ZrO2納米粉體的結(jié)構(gòu)與性能的影響。另外，將微乳液法與水熱法相結(jié)合制備了ZrO2納米粉體，重點(diǎn)研究了水熱處理的溫度對ZrO2納米粉體的晶型及顯微結(jié)構(gòu)的影響。 研究結(jié)果表明：水/環(huán)己烷/辛基苯基聚氧乙烯醚(TritonX-100)/正己醇四元油包水微乳液體系具有較大的W/O型微乳液穩(wěn)定區(qū)，此區(qū)域?qū)囟鹊淖兓皇鞘值拿舾?，適合于納米粉體的制備。通過此微乳液體系制備的ZrO2納米粉體的粒徑為25nm左右，粒度

3、分布窄，分散性較好，具有規(guī)則形貌。在制備過程中，隨著W的增加，ZrO2的晶型沒有發(fā)生變化，均為單斜相，但顆粒尺寸隨著W的增加先減少后增大；鋯鹽溶液濃度的增加對ZrO2的晶型沒有影響，均為單斜相，但對晶體結(jié)構(gòu)的完整性略有不同，隨著鋯鹽溶液濃度的增加，ZrO2顆粒尺寸逐漸增加，團(tuán)聚程度也有所加重；微乳液體系中As/S對ZrO2晶型有一定影響，在As/S=0.5時(shí)，所制備的ZrO2全部為單斜相，而在As/S=0.3、07時(shí)，所制備的ZrO2以

4、單斜相為主，含有少量的四方相，隨著As/S的增加，ZrO2顆粒尺寸逐漸增加，粉體的團(tuán)聚程度明顯降低；當(dāng)煅燒溫度為500℃時(shí)，出現(xiàn)了少量微弱的單斜相特征衍射峰，隨著溫度的升高，特征峰逐漸變窄，強(qiáng)度逐漸變強(qiáng)，但均為單斜相，當(dāng)煅燒溫度達(dá)到700℃時(shí)，ZrO2的結(jié)晶程度較完整；微乳液法制備ZrO2納米粉體過程中，pH值對ZrO2晶型有一定影響，在pH=9時(shí)，ZrO2全部為單斜相，在pH=5、7時(shí)，ZrO2以單斜相為主，含有少量的四方相；隨著陳化

5、時(shí)間從1h增加到10h，ZrO2晶型發(fā)生一定的變化，顆粒尺寸也相應(yīng)的從20.7nm增加到22.6nm；反應(yīng)溫度對ZrO2具有比較大的影響，隨著反應(yīng)溫度的升高，單斜相ZrO2全部轉(zhuǎn)變成四方相ZrO2，粉體尺寸逐漸變大，顆粒形貌從規(guī)則變成不規(guī)則，在水中的ZeTa電位逐漸增大，其分散性和在水中的穩(wěn)定性逐漸變好；采用共沸蒸餾工藝可以有效地改善ZrO2納米粉體的團(tuán)聚程度，增加其比表面積。 采用微乳液-水熱法制備ZrO2納米粉體的研究結(jié)果表