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文檔簡介
1、骨架釘是一類高度活潑的加氫催化劑,它能夠在較低溫度和較低壓力下,催化多種不飽和鍵的加氫反應(yīng),在醫(yī)藥、精細(xì)化學(xué)品等許多高經(jīng)濟(jì)附加值產(chǎn)品工業(yè)領(lǐng)域具有十分廣闊的應(yīng)用前景。但是由于金屬釘價(jià)格昂貴、熔點(diǎn)高,制備骨架釕催化劑前驅(qū)體比較困難,需要使用特殊的技術(shù)制備鋁釘合金,使得相應(yīng)的制備過程復(fù)雜、成本高。 為了開發(fā)低成本的骨架釕催化劑前驅(qū)體的制備方法,本文嘗試用機(jī)械合金化.退火法制備了含Ru 50wt.%的鋁釘合金。優(yōu)化了機(jī)械合金化的工藝參數(shù)
2、、研究了球磨時(shí)間和退火溫度對鋁釘合金的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下: (1)為了節(jié)省節(jié)約貴金屬Ru的用量,降低實(shí)驗(yàn)成本,首先利用機(jī)械合金化制備了A1-Ni合金,考察了幾個(gè)重要的工藝參數(shù)。結(jié)果表明,在本實(shí)驗(yàn)條件下,最佳球料比為20:1,工藝控制劑乙醇的最佳添加量為2ml,在此參數(shù)下機(jī)械合金化不但節(jié)省了球磨時(shí)間,加快了合金化進(jìn)程,而且大大提高了出粉率。 (2)利用優(yōu)化后的工藝參數(shù)制備出了含Ru50wt.%的鋁釕合金,并研究了球磨時(shí)間對
3、晶粒尺寸、微應(yīng)變以及熱穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明,在機(jī)械合金化過程中,隨著球磨時(shí)間的增加,晶粒尺寸不斷減小,最終晶粒尺寸逐漸趨于穩(wěn)定;微觀應(yīng)變隨球磨時(shí)間的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢,MA30h后微應(yīng)變達(dá)到最大值4.584%:熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)表明,生成的Ru(AI)過飽和固溶體不穩(wěn)定,在較低溫度就可發(fā)生相轉(zhuǎn)變。 (3)機(jī)械合金化后所得粉末,在550和700℃退火,并且分析了退火溫度和保溫時(shí)間對最終產(chǎn)物組成的影響,結(jié)果表明,550℃退火,生
4、成的金屬間化合物主要為A12Ru和AIsRu2,還有少量的Al13Ru4生成,保溫時(shí)間對相轉(zhuǎn)變沒有太大影響;700℃退火,生成的金屬間化合物主要為A12Ru和Al13Ru4,以及少量的AIsRu2,延長保溫時(shí)間使AIsRu2發(fā)生相轉(zhuǎn)變生成A12Ru和A113Ru4;保溫時(shí)間對晶粒長大的影響不明顯。 本文利用機(jī)械合金化方法成功制備了含Ru 50wt%的鋁釕合金,大大降低了制備鋁釕合金的成本,有望成為制備骨架釕催化劑前驅(qū)體的一個(gè)有效
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