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1、本文采用溶膠-凝膠方法制備LaSrMnO1-xx3(x=0.0,0.2,0.3,0.33,0.375,0.4,0.5)系列及LaCeSrMnO0.67-yy0.333(y=0.0,0.1,0.15,0.2,0.25)系列粉體,并經(jīng)過(guò)壓制成型,最后對(duì)塊體進(jìn)行燒結(jié)。通過(guò)改變摻雜元素含量以及燒結(jié)工藝來(lái)研究塊體樣品的結(jié)構(gòu)和電阻率-溫度關(guān)系。
XRD對(duì)樣品相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析;SEM對(duì)粉體、塊體樣品形貌進(jìn)行觀察和分析;EDS對(duì)樣品的成分進(jìn)行檢
2、測(cè);使用標(biāo)準(zhǔn)四引線法測(cè)量樣品的電阻率-溫度關(guān)系;用德國(guó)耐馳STA449C綜合熱分析儀對(duì)粉體的前驅(qū)體進(jìn)行熱分析,以檢測(cè)溶膠-凝膠工藝的合理性。
TG-DSC曲線分析表明,溶膠-凝膠制備粉體工藝設(shè)計(jì)合理,XRD分析粉體(900℃)為菱面體鈣鈦礦結(jié)構(gòu);粉體形貌觀察表明,1000℃,燒結(jié)4小時(shí)后粉體形貌變規(guī)則,顆粒尺寸增大,發(fā)現(xiàn)由900℃平均~50nm增大到~60nm。所制粉體壓制成圓片狀并在不同工藝下進(jìn)行燒結(jié),進(jìn)行SEM觀察,發(fā)現(xiàn)隨
3、著燒結(jié)溫度提高,時(shí)間延長(zhǎng),材料致密度提高,顆粒明顯長(zhǎng)大。而且LSMO塊體樣品平均晶粒尺寸隨著Sr摻雜含量增加而減小;LCSMO塊體樣品平均晶粒尺寸隨著Ce含量增加緩慢增加。XRD檢測(cè)發(fā)現(xiàn):LSMO樣品為菱面體鈣鈦礦結(jié)構(gòu);LCSMO樣品為菱面體鈣鈦礦相與CeO2相,并隨著摻雜Ce含量提高CeO含量增加。成分分析結(jié)果表明制備樣品純度高。2
采用標(biāo)準(zhǔn)四引線法表征塊體樣品電阻率隨溫度的變化關(guān)系,研究結(jié)果表明,LSMO和LCSMO樣品都
4、出現(xiàn)金屬-絕緣體轉(zhuǎn)變,1000℃,4h燒結(jié)LSMO樣品隨著摻雜Sr含量增加金屬-絕緣體轉(zhuǎn)變溫度(TMI)先升高后降低,并且La0.70.3SrMnO3的TMI最大(269K),而電阻率隨著Sr摻雜含量增加逐漸降低。LCSMO樣品(1000℃,4h)電阻率-溫度關(guān)系曲線表明摻雜Ce后顯著降低T,從248K(LaSrMnO)降低到133K(LaCeSrMnOMI0.670.3330.570.20.333)。對(duì)LSMO摻雜Sr含量為0.3、0
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