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文檔簡(jiǎn)介
1、本文建立并優(yōu)化了從土壤、馬鈴薯莖塊和馬鈴薯植株樣品中提取二氯噁菌唑的前處理方法以及超高效液相色譜-紫外檢測(cè)器(UPLC-PDA)測(cè)定二氯噁菌唑的檢測(cè)方法,在此基礎(chǔ)上對(duì)20%二氯噁菌唑懸浮劑在土壤和馬鈴薯中的最終殘留以及在土壤和植株中的消解動(dòng)態(tài)進(jìn)行了研究,為其在馬鈴薯上的安全使用及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
土壤樣品以二氯甲烷/正己烷(1/1, v/v)直接超聲提取,沒(méi)有進(jìn)一步凈化,馬鈴薯莖塊和植株以含5%冰醋酸的乙腈渦旋提
2、取旋干定容后,未進(jìn)一步凈化。經(jīng)ACQUITY UPLC-BEH C18色譜柱(50.0mm×2.1mmi.d.,1.7μm)分離,紫外檢測(cè)器(PDA)檢測(cè),外標(biāo)法定量。二氯噁菌唑在0.1–10 mg/L和10–500 mg/L范圍內(nèi),其峰面積與其質(zhì)量濃度間呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.9999和0.9998。在0.01–1.0 mg/kg的添加水平上,二氯噁菌唑在土壤、馬鈴薯和植株中的添加回收率為83.45–99.88%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)
3、偏差(RSD)為1.90–8.22%,該方法的的準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度均達(dá)到了農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。
2013和2014年在貴州和安徽兩地同時(shí)進(jìn)行20%二氯噁菌唑懸浮劑在馬鈴薯上的消解動(dòng)態(tài)和最終殘留試驗(yàn),結(jié)果表明:二氯噁菌唑在兩年兩地的土壤樣品中殘留量均低于0.01 mg/kg,故無(wú)法做出消解曲線;貴州的植株樣品中也無(wú)法做出消解曲線,無(wú)法計(jì)算消解半衰期;安徽的植株樣品中,消解半衰期分別為6.8d和4.3d。低劑量(375.0ga
4、.i/ha)和高劑量(562.5ga.i/ha)在馬鈴薯莖塊形成期和生長(zhǎng)期分別施藥1次和2次,施藥間隔7d,采收間隔期為7、10、14d時(shí)土壤和馬鈴薯中二氯噁菌唑的最終殘留量均低于0.01 mg/kg。故20%二氯噁菌唑懸浮劑,防治馬鈴薯晚疫病,最高制劑用藥量562.5ga.i/ha,最多施藥2次,安全間隔期7d。
最后,通過(guò)對(duì)二氯噁菌唑土壤中的降解因素研究表明:土壤中pH值越高,含水率越高,二氯噁菌唑在土壤中的降解越快,同時(shí)
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