20％呋蟲胺泡騰片在水稻上的殘留分析及消解動(dòng)態(tài)研究.pdf

1、本文建立了高效液相色譜檢測(cè)稻田水、糙米、土壤、稻桿、稻殼中呋蟲胺殘留的方法。稻田水樣品基質(zhì)中加入NaCl，以乙酸乙酯:丙酮(1:1，V/V)作為提取劑，采用液-液萃取法提??；稻田土、糙米和稻殼均采用乙腈作為提取劑；水稻植株經(jīng)乙腈提取，分別加入25 mL飽和的氯化鈉溶液、40 mL乙腈，萃取兩次，所有樣品濃縮后采用HPLC-DAD檢測(cè)定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：質(zhì)量濃度線性范圍為1-100μg/mL，呋蟲胺的質(zhì)量濃度與峰面積呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，

2、相關(guān)線性系數(shù)(R2)為0.9999。該儀器的最低檢出限為1.5×10-5 g，呋蟲胺的最低檢出質(zhì)量濃度分別為：0.05 mg/kg(田水)、0.10 mg/kg(稻田土壤和糙米)、0.20 mg/kg(水稻植株和稻殼)。田水中分別以0.05、0.25、2.5 mg/L作為呋蟲胺的三個(gè)添加回收級(jí)別，平均添加回收率范圍為85.81-84.40％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.33-2.46%；土壤和糙米中分別以0.1、1.0、10 mg/kg作為三

3、個(gè)添加回收級(jí)別，平均添加回收率范圍分別為92.32-97.45%、86.62-96.08%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為3.52-4.32%、2.42-8.23%；在稻殼和植株中分別以0.2、2.0、20 mg/kg作為三個(gè)添加回收級(jí)別，平均添加回收率范圍分別為83.59-99.20%、77.06-78.03%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為1.69-2.98%、0.98-2.48%。該分析檢測(cè)方法符合我國(guó)(NY/T788-2004)關(guān)于不同添加級(jí)別

4、對(duì)回收率要求的農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則，該方法適用于水稻基質(zhì)中呋蟲胺含量的定量測(cè)定。為了建立多種方法能夠有效分析檢測(cè)水稻中呋蟲胺殘留量，展開了優(yōu)化前處理和快速檢測(cè)的方法。采用QuEChERS前處理方法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法。稻田土壤，糙米，稻殼及植株樣品采用改良的QuEChERS法處理，稻殼和植株樣品采用PSA和C18吸附劑凈化，LC-MS/MS檢測(cè)，外標(biāo)法定量。定量限為1.75×10-12 g，檢測(cè)限為5.84×10-12 g，符合農(nóng)藥

5、檢測(cè)分析的技術(shù)要求。
　　分別在黑龍江省哈爾濱市、廣西省南寧市、貴州省貴陽(yáng)市進(jìn)行了20%呋蟲胺泡騰片在水稻上的殘留試驗(yàn)研究，針對(duì)田水、土壤、稻殼、糙米以及水稻植株上呋蟲胺的殘留量采用高效液相色譜進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果表明：最終殘留試驗(yàn)噴藥劑量為900 g/ha、600 g/ha，施藥3-4次，收獲期采樣時(shí)呋蟲胺在糙米中的殘留量低于日本的最大殘留值(MRL=2 mg/kg)。因此按照推薦的施藥劑量和次數(shù)在水稻上噴灑使用20%呋蟲胺泡騰片是