咪鮮胺在番石榴保鮮中的消解動態(tài)及殘留量研究.pdf

1、本文以氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)為檢測手段,研究了咪鮮胺在番石榴防腐保鮮中的殘留消解動態(tài)規(guī)律及最終殘留量,并對咪鮮胺(prochloraz)殘留量的檢測方法進行了研究和優(yōu)化,同時對咪鮮胺防腐保鮮番石榴的安全性進行了初步分析評價。研究結(jié)果如下:
　　 1.咪鮮胺殘留量氣質(zhì)聯(lián)用檢測方法研究
　　 采用正交試驗對番石榴中咪鮮胺殘留的提取進行研究,結(jié)果表明乙腈對咪鮮胺的提取率高于丙酮和甲醇的,且對番石榴中的色素和雜質(zhì)的提取率

2、較低,故本實驗采用乙腈為番石榴中咪鮮胺殘留提取的提取溶劑,用量為25g番石榴樣品中加入50mL乙腈,勻漿時間為2min。采用向番石榴基質(zhì)儲備液中加標的方法研究了氨基柱、LC-18柱、硅膠柱、石墨化碳氨基柱、弗羅里硅土柱五種固相萃取柱對番石榴中咪鮮胺提取液的凈化效果,結(jié)果表明,氨基柱、石墨化碳氨基柱、弗羅里硅土柱三種固相萃取柱對番石榴中咪鮮胺提取液的凈化效果較好,氨基柱在各15mL99:1、95:5的丙酮+二氯甲烷、99:1的乙腈+甲苯、

3、99:1、95:5的乙腈+二氯甲烷溶劑洗脫下對咪鮮胺的回收率分別為105.37％、95.50％、93.15％、90.83％、91.91％,石墨化碳氨基柱在各25mL99:1、95:5的丙酮+二氯甲烷、95:5的乙腈+甲苯、99:1、95:5、90:10的乙腈+二氯甲烷溶劑洗脫下對咪鮮胺的回收率分別為96.71％、99.56％、97.70％、93.38％、92.56％、90.11％,制備弗羅里硅土柱在各25mL95:5的丙酮+二氯甲烷、9

4、9:1的乙腈+甲苯、99:1的乙腈+二氯甲烷溶劑洗脫下對咪鮮胺的回收率分別為91.87％、95.21％、90.15％,均可以滿足番石榴凈化的需求,但考慮經(jīng)濟因素選用價格最低的制備弗羅里硅土柱為凈化柱,洗脫溶劑為99:1的乙腈+甲苯,用量為25 mL。
　　 咪鮮胺氣質(zhì)聯(lián)用檢測的儀器檢測條件為:柱溫120℃(保留1min)→280℃(15℃/min,保留10min);不分流進樣;進樣口溫度260℃;傳輸線溫度280℃;離子源溫度2

5、50℃:載氣:氦氣,純度≥99.999％;流量:1.0mL/min。咪鮮胺的SIM離子:180(Q,定量離子)、266、308。在此條件下咪鮮胺的保留時間為15.55min。
　　 2.常溫和低溫貯藏的番石榴中咪鮮胺殘留消解動態(tài)
　　 按照一次浸泡多次采樣的方法對45％咪鮮胺水乳劑在番石榴防腐保鮮中的殘留消解動態(tài)進行研究。結(jié)果表明,在常溫貯藏的經(jīng)濃度為500mg/kg、1000mg/kg、1500mg/kg浸泡處理的番石

6、榴和在低溫貯藏的經(jīng)濃度為1000mg/kg浸泡處理的番石榴中咪鮮胺消解動態(tài)方程依次為:C=2.1652e-0.0644t,C=3.7145e-0.0524t,C=6.2059e-0.0386t,C=4.1652e-0.0509t,相關系數(shù)R依次為-0.9716、-0.9290、-0.9303、-0.9901,殘留降解半衰期依次為:10.8d、13.2d、18.0d、13.6d。各殘留降解動態(tài)均符合一級動力學反應模式,且都具有較高的相關性

7、,在常溫和低溫條件下,在番石榴中降解都較快,屬于易降解農(nóng)藥。
　　 3.常溫和低溫貯藏的番石榴中咪鮮胺最終殘留量
　　 在室內(nèi)常溫貯藏的經(jīng)濃度為500mg/kg、1000mg/kg、1500mg/kg的咪鮮胺藥液浸泡2次的番石榴和在低溫條件下貯藏經(jīng)1000mg/kg藥液浸泡2次的番石榴,在貯藏10天后其咪鮮胺殘留量分別為2.5237mg/kg、5.2858mg/kg、7.7981mg/kg、5.4523mg/kg;在貯藏

8、15天后其咪鮮胺殘留量分別為2.0630mg/kg、4.4322mg/kg、6.1910mg/kg、4.8651mg/kg;在貯藏25天后其咪鮮胺殘留量分別為1.1766mg/kg、3.3932mg/kg、3.9967mg/kg、3.5155mg/kg。在室內(nèi)常溫貯藏的經(jīng)濃度為500mg/kg、1000mg/kg、1500mg/kg的咪鮮胺藥液浸泡3次的番石榴和在低溫條件下貯藏的經(jīng)1000mg/kg藥液浸泡3次的番石榴,在貯藏10天后其

9、咪鮮胺殘留量分別為3.4628mg/kg、7.3653mg/kg、11.3487mg/kg、7.4111mg/kg;貯藏15天后其咪鮮胺殘留量分別為3.0473mg/kg、5.7734mg/kg、8.4460mg/kg、6.0027mg/kg;貯藏25天后其咪鮮胺殘留量分別為2.1046mg/kg、3.8374mg/kg、4.5103mg/kg、3.8792mg/kg。咪鮮胺在番石榴中的殘留量為:高濃度藥液浸泡的番石榴其咪鮮胺殘留量大于

10、低濃度的,浸泡3次的番石榴其殘留量大于浸泡2次的。低溫貯藏的番石榴中咪鮮胺殘留量稍大于常溫貯藏的番石榴。
　　 4.咪鮮胺防腐保鮮番石榴的安全性評價
　　 45％咪鮮胺水乳劑在番石榴上按正常推薦浸藥濃度900倍液(500mg/kg),每季最多使用次數(shù)1次浸果,安全間隔期為7天,在番石榴上使用后殘留量為1.2793mg/kg,對番石榴的食用是安全的。按450倍液(1000mg/kg),浸果1次,間隔15天采樣,常溫和低溫貯