乙草胺在玉米中殘留動態(tài)及其MISPE的研究.pdf

1、乙草胺是一種氯代酰胺類除草劑，主要用于大豆、花生、玉米、棉花、蔬菜田防除一年生禾本科雜草和闊葉雜草。本文采用氣相色譜ECD檢測器分析測定乙草胺在玉米田土壤中和植株上的殘留動態(tài)及收獲期土壤和玉米籽粒中乙草胺的殘留量。為農(nóng)藥品種登記，制定最高殘留限量(MRL)標(biāo)準(zhǔn)，以及其合理使用提供理論依據(jù)。 本實(shí)驗(yàn)采用添加法測定回收率.傳統(tǒng)的前處理方法：土壤添加水平0.01μg/kg-0.5μg/kg，平均回收率為91.5％-97.8％，玉米植株

2、和籽粒添加水平為0.01μg/kg-0.5μg/kg，植株平均回收率為93.1％-103.7％；籽粒平均回收率為83.7％-89.7％。在上述添加水平范圍內(nèi)，乙草胺的線性關(guān)系良好。土壤、玉米植株和籽粒中乙草胺的最小檢出濃度為0.0039μg/kg、0.009μg/kg。 通過在吉林省和黑龍江省2006年、2007年兩年兩地田間試驗(yàn)，對乙草胺在以310ml/667㎡用量處理的土壤和玉米樣品作殘留動態(tài)分析。降解過程符合一級反應(yīng)動力學(xué)

3、模式C=C0e-kt。乙草胺在土壤中的消解曲線方程為C=9.4786e-0.0677t，半衰期10.23d，r=0.9871(2006年吉林)，C=11.296e-0.0842t，半衰期8.23d，r=0.9727(2006年黑龍江)，C=6.1483e-0.0671t，半衰期10.33d，r=0.9362(2007年吉林)，C=7.8115e-0.0612t，半衰期11.33d， r=0.9459(2007年黑龍江)。乙草胺在植株中的

4、消解曲線方程為C=2.5178e-0.0906t，半衰期t1/2=7.65天，r=0.9595(2006年)；C=2.4292e-0.0943t，，半衰期t1/2=7.35天，r=0.9743(2007年)。乙草胺在收獲期植株和籽粒中均低于0.002mg/kg。結(jié)果表明：乙草胺在玉米植株中易降解，在土壤中降解速度略慢。 鑒于傳統(tǒng)的前處理方法需要的樣品量大，單個樣品提取凈化時間長，有機(jī)溶劑消耗量大，從而導(dǎo)致大量溶劑廢物的產(chǎn)生，給操

5、作者及環(huán)境帶來危害。我們通過引進(jìn)分子印跡聚合物(MIP)這一先進(jìn)技術(shù)對乙草胺的前處理進(jìn)行改善。以乙草胺-MIP為固相萃取填料，制成分子印跡固相萃取柱，經(jīng)過對固相萃取條件的優(yōu)化篩選，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在以乙腈：石油醚(2：8)為淋洗劑，甲醇：乙酸(9：1)為洗脫劑時，分子印跡固相萃取柱表現(xiàn)了良好的吸附性和解析性。對乙草胺的回收率在88.3％-116.2％間，基本滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。分子印跡技術(shù)的應(yīng)用大大簡化了傳統(tǒng)的凈化程序，其迅速、便捷、