濁點(diǎn)萃取-分光光度法測(cè)定水體中汞含量的研究.pdf

1、目的： 眾所周知，汞是一種對(duì)人體有害的元素。出現(xiàn)在日本的水俁病就是由于水中汞污染所造成的。因此，檢測(cè)環(huán)境中的汞含量，研究準(zhǔn)確、靈敏、高效的測(cè)定痕量汞的方法是疾病預(yù)防與控制工作中一項(xiàng)重要內(nèi)容。 在各種衛(wèi)生檢驗(yàn)工作中，為了能檢測(cè)到極低含量的被測(cè)成分，往往需要對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)分離和富集。在測(cè)定水樣中汞的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中，雙硫腙分光光度法因其準(zhǔn)確度高、儀器簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉而得到廣泛應(yīng)用。但這種方法需使用三氯甲烷有機(jī)溶劑進(jìn)行液-液萃取，以

2、實(shí)現(xiàn)對(duì)汞的分離富集，該法不僅操作繁雜，耗費(fèi)試劑，而且實(shí)驗(yàn)廢液排入下水，加劇了環(huán)境污染，同時(shí)還對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的身體健康造成危害。 與上述有機(jī)溶劑液-液萃取相比，濁點(diǎn)萃取是近年來(lái)出現(xiàn)的一種新興的環(huán)保型液-液萃取技術(shù)，它具有經(jīng)濟(jì)、高效、安全、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。 因此，本課題引入濁點(diǎn)萃取技術(shù)，與易普及使用的分光光度法相結(jié)合，對(duì)生活飲用水中痕量汞的測(cè)定方法進(jìn)行研究改進(jìn)并應(yīng)用于實(shí)際樣品的測(cè)定。這對(duì)綠色化學(xué)的推進(jìn)，實(shí)驗(yàn)人員的健康和環(huán)境保護(hù)將具有

3、重要經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。 方法： 以雙硫腙為絡(luò)合劑，非離子表面活性劑Triton X-100為濁點(diǎn)萃取劑，利用Hg2+和雙硫腙反應(yīng)生成疏水的絡(luò)合物，被萃取到表面活性劑Triton X-100中，經(jīng)水浴、離心、冰浴、分相后，用適量的蒸餾水稀釋表面活性劑相，用分光光度法直接測(cè)定。 對(duì)濁點(diǎn)萃取痕量汞的各種影響因素進(jìn)行研究，如：雙硫腙、Triton X-100、電解質(zhì)的用量，溶液的pH值，平衡溫度，平衡時(shí)間等，建立了測(cè)定

4、痕量汞的新方法，并用于生活飲用水和河水中痕量汞的測(cè)定。 為了檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法《雙硫腙分光光度法測(cè)定水中汞》和《原子熒光光譜法測(cè)定生活飲用水中的汞》進(jìn)行比較，并對(duì)該法與原子熒光光譜法測(cè)定結(jié)果擬合直線回歸方程。 結(jié)果： 1．試驗(yàn)結(jié)果表明，最佳實(shí)驗(yàn)條件如下：測(cè)定波長(zhǎng)500nm、雙硫腙濃度0.6×10-5mol/L、緩沖溶液濃度0.025mol/L、Triton X-100濃度0.3％、平衡溫度70℃、平

5、衡時(shí)間15min、離心轉(zhuǎn)速3500轉(zhuǎn)/min、離心時(shí)間10min。 2．在最佳試驗(yàn)條件下，吸光度與汞的濃度在0.002～0.100μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，工作曲線回歸方程為A=6.5983c+0.0039，相關(guān)系數(shù)r=0.9998。加標(biāo)回收率90％～95％。精密度RSD＜5％(n=6)。 3．與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)雙硫腙分光光度法比較：分別測(cè)定三個(gè)濃度的模擬水樣中的汞，測(cè)定結(jié)果經(jīng)兩樣本均數(shù)t檢驗(yàn)得出各濃度水樣的t值均＜t0.

6、05，10=2.228，得P＞0.05。故認(rèn)為兩方法測(cè)定結(jié)果無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。 4．與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)氫化物發(fā)生．原子熒光光譜法比較：測(cè)定生活飲用水和河水中的汞，測(cè)定結(jié)果經(jīng)配對(duì)t檢驗(yàn)得出t=1.950＜t0.05.5=2.045，得P＞0.05。故認(rèn)為兩法測(cè)定結(jié)果無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。對(duì)兩種方法的測(cè)定結(jié)果擬合直線回歸方程與y=x進(jìn)行比較，得P＞0.05，說(shuō)明兩種測(cè)定方法測(cè)定的結(jié)果之間一致性較好。 結(jié)論： 建立的濁點(diǎn)萃取-分光光度法測(cè)