戊唑醇硅酸鈣納米膠囊緩釋劑的制備及其性能研究.pdf

1、戊唑醇(Tebueonazole)是一種三唑類高效殺菌劑，被廣泛用于小麥、水果、蔬菜等作物的真菌病害防治。目前開發(fā)的劑型主要有乳油、可濕性粉劑等，在使用過程中，往往出現(xiàn)持效期短、環(huán)境污染大、利用率低等問題。為了改善傳統(tǒng)劑型存在的弊端，本論文以無機材料硅酸鈣為壁材，戊唑醇為芯材，對戊唑醇膠囊的制備技術和緩釋性能進行了初步研究，主要包括以下幾個方面:
　　1.戊唑醇膠囊緩釋劑在制備過程中主要因素的篩選
　　采用復合凝聚法，以正硅

2、酸乙酯(TEOS)和氯化鈣為壁材硅酸鈣的反應原料包裹固化戊唑醇，制備得到2.5％的戊唑醇膠囊緩釋劑。對戊唑醇膠囊的制備過程中的主要因素進行研究，確定了戊唑醇膠囊的幾個重要組成成分:以N，N-二甲基癸酰胺為溶劑;以33＃+S-80(3∶1)復合乳化劑為乳化劑，質(zhì)量分數(shù)為7.5％;芯壁比為1∶1;質(zhì)量分數(shù)為3％的明膠為增稠劑。
　　2.戊唑醇高效液相色譜檢測方法的建立
　　運用高效液相色譜法(HPLC)建立了戊唑醇的檢測方法:甲

3、醇與水體積比為80∶20，流速為1.0 mL/min，檢測波長為223 nm，柱溫為27℃，進樣量為20μL。在此檢測條件下，得到戊唑醇的回歸方程為y=80297x+441072，相關系數(shù)R2為0.9885，保留時間為7.667 min。
　　3.戊唑醇膠囊的物理及化學性能表征
　　利用生物顯微鏡、掃描電子顯微鏡、紅外光譜儀、納米粒度分析儀對戊唑醇膠囊的性能進行詳細表征，結(jié)果表明，2.5％的戊唑醇膠囊為規(guī)則的球形，平均粒徑為

4、209.8 nm，包封率為90.76％左右，負載率為62.80％左右，懸浮率為90.51％左右，戊唑醇含量為2.48％左右，分散性優(yōu)，熱貯和冷貯后性能均較為穩(wěn)定。
　　4.戊唑醇膠囊的釋放性能研究
　　在實驗室條件下，對戊唑醇膠囊在溫度為25℃和40℃條件下的釋放動力學進行研究，結(jié)果表明，當溫度為25℃和40℃時，戊唑醇膠囊的釋放速率均隨著溫度的升高而加快，擴散指數(shù)n值分別為0.199和0.188，均小于0.43，均主要受F

5、ickian擴散緩釋。
　　同時，對戊唑醇膠囊在pH為5.25、7.43和9.20條件下的室內(nèi)釋放動力學進行研究，結(jié)果顯示，pH值為5.25、7.43和9.20時，其釋放率均隨著時間的延長逐漸加快，擴散指數(shù)分別為0.193、0.209和0.176，均小于0.43，主要受Fickian擴散進行緩釋。同時，戊唑醇膠囊在中性條件下的釋放率慢于酸性和堿性條件下釋放率。
　　對芯壁比為1∶1、1∶2及1∶4的戊唑醇膠囊室內(nèi)動力學進行研

6、究，結(jié)果表明，三個不同比例下的戊唑醇膠囊都有緩慢釋放的效果，且隨著壁材含量的增加，戊唑醇的釋放速率減緩，從而延長了藥劑的持續(xù)釋放時間。
　　5.戊唑醇膠囊的生物防效測定
　　利用菌絲生長速率法對芯壁比為1∶1、1∶2及1∶4的戊唑醇膠囊的生物防效進行研究，結(jié)果顯示，三個不同芯壁比條件下的室內(nèi)生測結(jié)果與緩釋動力學的結(jié)果相一致。戊唑醇膠囊在三個不同比例下的抑菌率均隨著培養(yǎng)時間的延長而增加，而隨著壁材含量的增加，戊唑醇的釋放速度減

7、慢，其對禾谷鐮孢菌的抑制率同比相應降低，使得戊唑醇的作用時間延長。
　　采用芯壁比為1∶1的2.5％戊唑醇膠囊與430g/L戊唑醇懸浮劑進行室內(nèi)生測研究，結(jié)果表明，兩種劑型對禾谷鐮孢菌均具有較好的抑制效果。在藥后初期培養(yǎng)的第5天和第7天，430g/L戊唑醇懸浮劑對禾谷鐮孢菌的菌絲抑制作用稍好于2.5％戊唑醇膠囊，但隨著時間延長到第9天時，戊唑醇膠囊對菌絲的抑制作用反而略優(yōu)于懸浮劑，說明戊唑醇膠囊緩釋劑對禾谷鐮孢菌菌絲的抑制時間更為