基于納米壓痕儀的薄膜力學性能納米測試與表征研究.pdf

1、納米科技包括三個研究領域：納米材料、納米器件、納米尺度的檢測與表征。本研究是對納米材料進行納米力學的納米測試與納米表征研究，屬于基礎研究和應用基礎研究范疇。 本文對骨質抗菌陶瓷膜進行了納米壓痕和納米劃痕實驗研究。通過納米壓痕實驗發(fā)現(xiàn)納米硬度和彈性模量均具有明顯的尺寸效應：稀土復合磷酸鹽含量為5％的陶瓷膜硬度與最大壓痕深度接近線性變化，而含量為3％的則先增大后減小；對于3％稀土含量的陶瓷膜，當hf/hmax＜0.7時，在不同載荷下

2、的壓痕呈現(xiàn)隆起狀態(tài)，而5％的陶瓷膜則沒有隆起狀態(tài)；作用力小于8000μN兩種陶瓷膜彈性模量相差不大，而高于8000μN時有很大差別。納米劃痕實驗發(fā)現(xiàn)3％的陶瓷膜在微觀呈現(xiàn)很明顯的隆起塑性劃痕，而5％的陶瓷膜則呈現(xiàn)凹陷的劃痕，兩種陶瓷膜的性質截然不同；而5％的陶瓷膜硬度和摩擦系數分別為3％的陶瓷膜硬度和摩擦系數的4倍和1/4左右。實驗表明這兩種陶瓷膜的硬度和摩擦系數有密切的關系，而彈性模量和摩擦系數的關系較弱。兩種陶瓷膜均具有非常穩(wěn)定的納

3、米摩擦學性能，基本不隨刻劃速度和最大載荷的變化而變化。這兩種陶瓷膜不但具有優(yōu)良的抗菌性能，而且具有很好的摩擦學性能和硬度，具有廣闊的應用前景。 對多納米孔陽極氧化鋁膜(AAO膜)進行了納米壓痕實驗。測試結果表明，對于帶基底AAO膜和通孔AAO膜，隨著孔徑的增大納米硬度和彈性模量均增大；對于相同孔徑的帶基底AAO膜和通孔AAO膜，前者的硬度比后者大。造成這種現(xiàn)象的原因是帶基底AAO膜的底部有一層很薄的阻擋層，使得AAO膜的底部不象

4、頂部一樣呈網狀，而是一層實體膜，將這層膜去掉后，變成通孔AAO膜，它的納米硬度降低。50、100nmAAO膜表面具有很小的粗糙度，其納米硬度和彈性模量隨載荷增加而非線性減小，而25nmAAO表面粗糙度較大，使得納米壓痕受表面粗糙度影響，納米硬度和彈性模量均先減小后增大。 由于納米測試掃描成像檢測的為納牛級力或納安級電流，所以不可避免地在測試骨質抗菌陶瓷膜時出現(xiàn)了圖像的噪音污染問題。用小波變換對納米測試掃描圖像進行了處理，包括圖像

5、的降噪，增強和融合進行了研究。結果顯示小波變化方法對AFM、STM和Nanoindenter原位掃描圖像的處理均有比較滿意的效果。 在測試帶較厚基底的骨質抗菌陶瓷時，AFM出現(xiàn)傳動失效的問題，使儀器癱瘓。使用實體建模技術，進行故障診斷，設計出一種針對SPM的偏心升降裝置和過載保護裝置，作為SPM的附件使用，增強SPM的掃描能力。 針對目前納米測試領域的重點和難點問題納米拉伸與納米壓縮實驗，采用橢圓柔性鉸鏈做為運動機構，壓

6、電陶瓷做為驅動裝置，設計并加工出納米拉伸與納米壓縮儀器。由于目前橢圓柔性鉸鏈的計算理論多用比較復雜的理論推導獲得，結果也較復雜，不易于工程應用，利用材料力學的基本原理，推導了橢圓柔性鉸鏈的線撓度與轉動剛度的計算公式，使得結果更為簡介，更利于工程應用。以AAO膜為研究對象，與納米壓痕儀聯(lián)合使用，完成了納米拉伸與納米壓縮實驗。納米壓縮實驗中發(fā)現(xiàn)在較大壓縮位移過程中納米壓痕發(fā)生了明顯的塑性變形，使得納米硬度隨著壓縮位移的增加先增大后減小，而彈

7、性模量則一直增大。納米拉伸實驗結果顯示，在較小的載荷下，由于受壓電陶瓷高頻震蕩的影響，納米硬度和彈性模量隨拉伸位移的增加，呈現(xiàn)出震蕩減小的趨勢，而且載荷越小，震蕩越明顯，其納米壓痕卸載后未發(fā)生明顯的塑性變形，而在較大的載荷下，納米硬度與彈性模量呈現(xiàn)出隨拉伸位移的增大線性較小的趨勢，震蕩現(xiàn)象基本消失，而且其納米壓痕卸載后呈現(xiàn)出明顯的塑性變形現(xiàn)象。 根據SPM的納米測試掃描特點，使用柔性鉸鏈做為運動機構，壓電陶瓷做為驅動機構，設計了