α-烷基甜菜堿型表面活性劑的合成工藝優(yōu)化研究.pdf

1、甜菜堿型表面活性劑由于其獨(dú)特的性質(zhì)，水溶性好，抗鹽能力強(qiáng)，低毒性和刺激性，高起泡性，以及與其它表面活性劑的優(yōu)良的復(fù)配效果，在工業(yè)應(yīng)用和科學(xué)研究領(lǐng)域越來(lái)越受到關(guān)注，以天然脂肪酸為原料，通過(guò)兩步法合成α-長(zhǎng)鏈烷基甜菜堿，該方法具有原料價(jià)格低廉，合成步驟簡(jiǎn)單，轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品的綜合性能優(yōu)越等一些優(yōu)點(diǎn)。該類兩性表面活性劑的合成步驟分為兩步:第一步，以天然脂肪酸和氯氣作為原料，氯磺酸為催化劑，以及氧氣作為自由基捕集劑，合成α-氯代脂肪酸；第二步，以

2、α-氯代脂肪酸和短鏈?zhǔn)邃@三甲胺為原料，在壓熱條件下合成α-長(zhǎng)鏈烷基甜菜堿。本課題從有利于工業(yè)放大的角度出發(fā)，對(duì)反應(yīng)工藝和工藝條件等實(shí)施優(yōu)化，選擇了一條經(jīng)濟(jì)高效的工藝路線及相應(yīng)測(cè)定方法。在本文實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)得到以下主要結(jié)果和結(jié)論:
　　 利用氣相色譜(GC)法測(cè)定α-CDA含量，同時(shí)利用相對(duì)密度(RD)法測(cè)定該樣品對(duì)應(yīng)的密度，耦合α-氯代十二酸含量與RD值在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中的變化關(guān)系，建立起GC-RD耦合法控制十二酸的α-氯代反應(yīng)深度。

3、根據(jù)α-氯代十二酸含量和RD耦合關(guān)系圖，在氯代反應(yīng)過(guò)程中，當(dāng)密度達(dá)到0.9652即α-氯代十二酸的含量達(dá)到80%以后，開(kāi)始發(fā)生副反應(yīng)，關(guān)系圖出現(xiàn)拐點(diǎn)；密度達(dá)到0.9868即為反應(yīng)終點(diǎn)，此時(shí)α-氯代十二酸的含量達(dá)到最大值，氯代酸含量少于1%，α，α-氯代十二酸尚未大量產(chǎn)生。GC-RD耦合法設(shè)備簡(jiǎn)單，可快速便捷地在線監(jiān)控α-氯代反應(yīng)的反應(yīng)深度，建立GC-RD耦合關(guān)系圖以后，實(shí)際生產(chǎn)只需測(cè)定反應(yīng)體系的相對(duì)密度，即可對(duì)照GC-RD耦合關(guān)系圖，間

4、接表征α-CDA的含量，控制反應(yīng)進(jìn)程，此方法有望用于α-氯代反應(yīng)的工業(yè)化在線監(jiān)控。
　　 本文研究了無(wú)溶劑的季銨化法合成α-癸基甜菜堿。該工藝避免了水相反應(yīng)中易生成α-羥基酸副產(chǎn)物，以及其他有機(jī)溶劑相反應(yīng)需進(jìn)一步脫除溶劑的弊端，進(jìn)一步提高α-癸基甜菜堿的產(chǎn)率和產(chǎn)品品質(zhì)。在初步考察投料方式，投料比，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間，預(yù)投NaOH等因素對(duì)無(wú)溶劑季銨化反應(yīng)的影響的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)考察投料比，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間等因素，得出無(wú)溶劑