氧化釩薄膜的制備、微結(jié)構(gòu)與特性研究.pdf

1、氧化釩一般以混合價態(tài)形式存在，常見的釩氧化物都具有金屬一半導體相交的轉(zhuǎn)化特性。氧化釩薄膜具有良好的熱敏特性，在紅外探測和熱成像應用領域有廣闊的發(fā)展?jié)摿Α?本論文以氧化釩薄膜為研究對象，采用直流磁控濺射法制備氧化釩熱敏薄膜，對氧化釩薄膜的制備、微結(jié)構(gòu)、及其特性進行相關(guān)研究。 實驗過程中，除了充分利用X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)等技術(shù)對薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和化學特征表

2、征外，重點研究了氧化釩薄膜的方阻以及方阻隨溫度的變化特性，即薄膜的熱敏性能。此外對氧化釩薄膜的折射率、消光系數(shù)也進行了探討。論文主要包括以下六方面內(nèi)容： (1)氧化釩薄膜的微觀結(jié)構(gòu)是影響薄膜性能的重要因素。論文首先運用XPS、XRD、SEM、AFM等多種分析手段，對薄膜的成份、價態(tài)以及薄膜的晶態(tài)與形貌結(jié)構(gòu)進行比較詳細的分析，以期對實驗采用的直流反應磁控濺射法制備的氧化釩薄膜的微觀特征有所了解，從而有助于確定氧化釩薄膜生長工藝的優(yōu)

3、化。 (2)在氧化釩薄膜生長工藝的優(yōu)化中，論文首先系統(tǒng)研究了直流反應磁控濺射氧化釩薄膜過程中不同工作氣體(Ar)流量、不同反應氣體(O2)流量、以及不同比例的Ar/O2混合氣體條件下薄膜沉積速率和濺射電壓的變化，從而提出了一種新的監(jiān)控氧化釩薄膜生長、控制氧化釩薄膜性能的方法——濺射電壓控制法。采用濺射電壓控制法，通過監(jiān)控濺射電壓的變化，適時調(diào)整濺射過程中的氣體流量，可以有效提高薄膜制備工藝的重復性和可控性，對提高薄膜性能的穩(wěn)定性

4、和可重復性有重要的作用。采用此法在不同的濺射電壓下制備了氧化釩薄膜，對這些薄膜的性能做了分析和比較。當濺射電壓選擇在(304～318)V時，薄膜方阻值可控制在(30～150)KΩ/□，薄膜的方阻溫度系數(shù)在-4％/℃～-5％/℃，生長的氧化釩薄膜相應的O/V比在1.91～2.13。 (3)對氧化釩薄膜在Si基片、玻璃基片、Si3N4/Si基片等襯底上的生長模式和織構(gòu)進行了研究。實驗結(jié)果表明不同的襯底上生長的氧化釩的生長模式和織構(gòu)存

5、在較大差異。Si3N4/Si襯底上生長的氧化釩薄膜晶粒細小，薄膜較為平坦：而玻璃襯底和Si襯底上的晶粒較為粗大，薄膜的柱狀生長較為明顯。氧化釩薄膜厚度的調(diào)整會明顯改變薄膜晶粒大小;薄膜的厚度和薄膜的晶粒尺寸的變化會導致薄膜電性能的很大變化。對不同襯底上生長的80nm、440nm、1000nm厚的氧化釩薄膜研究后發(fā)現(xiàn)，隨著薄膜厚度的增加，薄膜的晶粒尺寸明顯增加；不同襯底上生長的二氧化釩薄膜晶粒都呈現(xiàn)一種比較規(guī)則的“紡錘”形或“棒”形，晶粒

6、的尺寸也具有一定的變化規(guī)律；薄膜的方阻隨著薄膜厚度和薄膜晶粒的增大而減?。煌瑫r，隨著薄膜厚度和薄膜晶粒的增大，薄膜的半導體一金屬相變也逐漸趨于明顯。實驗說明，襯底是影響氧化釩薄膜微觀結(jié)構(gòu)和性能的重要因素之一。 (4)對不同厚度的氧化釩薄膜，進一步研究了薄膜的光、電性能，發(fā)現(xiàn)薄膜厚度對薄膜的折射率和消光系數(shù)有較大影響。采用Preisach等理論模型對VO2薄膜非對稱的熱滯回線做了分析，確定了氧化釩薄膜的阻值與外加溫度以及溫度變化導

7、致的晶粒體積的變化密切相關(guān)。 (5)嘗試采用了在純氬氣氛中直流磁控濺射V2O5靶材沉積氧化釩薄膜。對沉積的薄膜進行了后續(xù)高真空高溫退火處理。利用XRD對薄膜的晶相進行了分析，結(jié)果表明退火處理前和退火處理后的薄膜都具有VO2晶面的取向，薄膜的XPS成份分析證明了XRD的物相分析結(jié)果。對薄膜的XRD分析和薄膜方阻特性的測試表明生成的薄膜是典型的VO2(B)薄膜。在此基礎上，利用薄膜晶界散射理論，通過改變薄膜厚度和晶粒大小對薄膜的方阻