2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、目的:
  采用氣流吹掃微注射器萃取法與氣相質(zhì)譜法聯(lián)用的方法(簡稱GP-MSE-GC-MS法)分析北細辛藥材中揮發(fā)性成分,并建立了北細辛的GP-MSE-GC-MS指紋圖譜,采用HPLC法研究北細辛藥材指紋圖譜,同時初步探討北細辛藥材的血清藥物化學(xué),為北細辛藥材的質(zhì)量控制提供實驗基礎(chǔ)。
  方法:
  1.北細辛的GP-MSE-GC-MS分析研究
  分別采用氣流吹掃微注射器法(GP-MSE法)和水蒸氣蒸餾法(SD

2、法)提取北細辛全草中揮發(fā)性成分;GP-MSE法提取北細辛根莖、葉柄和葉中揮發(fā)性成分;GP-MSE法提取不同批次北細辛的揮發(fā)性成分,按照如下 GC-MS分析條件測定其揮發(fā)性成分,并進行分析比較。
  GC-MS分析條件:DB-5MS石英毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),載氣為He(純度≧99.99%),流速為1 mL/min。采取不分流進樣,進樣量為2.0μL。采用程序升溫,進樣口的溫度為280℃。起始溫度為45℃

3、,保持1 min,4℃/min升高至250℃,再以6℃/min升高至280℃,保持5 min。離子源為EI,溫度為200℃,其轟擊能量為70 eV。
  2.北細辛的HPLC分析研究
  選擇不同批次北細辛,按照如下HPLC分析條件分析,并進行分析比較。
  HPLC分析條件:KroasilC18分析柱(5μm,4.6 mm×250 mm);柱溫為25℃;梯度洗脫流動性,水(A)-甲醇(B)梯度洗脫(A%為72%→70

4、%→50%→45%→20%→20%,相應(yīng)時間周期為0→5 min→15 min→25min→45 min→60 min);檢測波長為290 nm;體積流量1.0 mL/min,進樣量為20μL。
  3.北細辛的血清藥物化學(xué)研究
  北細辛藥材提取溶劑為甲醇,SD大鼠給藥劑量5.4g/kg,2次/d連續(xù)5天灌胃,于最后1 d灌胃后1 h后眼球取血。采用HPLC方法分析血清中的成分。
  結(jié)果:
  1.北細辛的G

5、P-MSE-GC-MS分析研究
  GP-MSE法得到的北細辛中揮發(fā)性成分的種類明顯比SD法多,SD法分離出38個峰,鑒定出30個峰,已鑒定出的揮發(fā)性成分占總揮發(fā)性成分的含量百分比為98.42%,而 GP-MSE法分離出96個峰,鑒定出46個成分,已鑒定出的揮發(fā)性成分占總揮發(fā)性成分的含量百分比為94.23%。
  從北細辛藥材根莖、葉柄和葉中分別檢出了84、79和69個峰,分別鑒定出33、34和39種成分,已鑒定出的揮發(fā)性成

6、分占總揮發(fā)性成分的含量百分比分別為89.78%、81.99%和89.20%。其中根莖與葉柄有28個共有成分,根莖與葉有24個,而葉柄與葉存在26個共有成分,根莖、葉和葉柄3個部位共有成分有21個,相對百分含量在1%以上的為糖醛、糖醇、甲基丁香酚、十六烷酸和十五烷。根莖中百分含量最大的是甲基丁香酚(31%),再次是(2E,4Z,8Z,10E)-N-異丁基-2,4,8,10-十二四烯酰胺(11%);葉柄中百分含量最大是亞油酸(15%),再次

7、是甲基丁香酚(12%);葉中百分含量最大的是十六烷酸(10%),再次是2,3-二氫苯并呋喃(9%)。就主要成分而言,根莖和葉柄所含的主要成分較為相似,葉中則有很大不同。在葉中共鑒定出了10種特有成分分別為2,3-二氫苯并呋喃、葎草烯、綠花白千層醇、1,2-二甲基-1-環(huán)己烯、十五醛、六氫法呢基丙酮、葉綠醇、二十烷酸、二十七烷醇和二十四烷醇。2,5-二羥基苯乙酮僅僅存在于葉柄中,在根莖中鑒定出了2種特有成分為楓內(nèi)酯和α-布藜烯。
 

8、 運用GP-MSE-GC-MS法對10批次不同來源的北細辛樣品進行分析,共鑒定出37個共有峰,方法學(xué)考察的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性較好,并建立了其指紋圖譜。通過主成分分析得出不同批次北細辛可以很好的聚為一類。
  2.北細辛的HPLC研究
  運用HPLC法對10批不同產(chǎn)地的北細辛藥材樣品進行分析,發(fā)現(xiàn)有13個共有峰,方法學(xué)考察的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性較好,并建立了其指紋圖譜。
  3.北細辛的血清藥物化學(xué)研究
 

9、 通過對10只大鼠血清化學(xué)成分HPLC圖譜分析并建立了北細辛血清藥物化學(xué)的HPLC指紋圖譜,檢測出6個共有峰,與原藥材、空白血清圖譜的比較分析,初步認為有3個峰是以原型藥物形式進入大鼠體內(nèi)的;3個峰可能是藥材中某種成分的代謝產(chǎn)物或是大鼠給藥后自身應(yīng)激而產(chǎn)生的物質(zhì)。
  結(jié)論:
  1. GP-MSE法比SD法更適合北細辛的揮發(fā)性成分的研究。
  2.北細辛藥材不同部位的揮發(fā)性成分的種類和含量差異較大。
  3.建

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