MgO作為燒結助劑制備Nd：YAG透明陶瓷的性能表征.pdf

1、近來隨著納米粉體的制備技術和高真空燒結工藝的發(fā)展。高透明的多晶Nd：YAG陶瓷因具有優(yōu)異的光學性能、良好的力學和熱學性能，有望取代Nd：YAG單晶成為新一代固體激光材料，目前已成為研究的熱點。 本論文主要對共沉淀過程中影響生成純相YAG粉體的因素進行了探討，對不同摻MgO量的Nd：YAG粉體燒結陶瓷的性能與工藝條件等的關系進行了系統(tǒng)的研究，得到了最佳摻MgO量和最佳燒結工藝。實驗中，配制不同濃度的NH<,4>HCO<,3>水溶液

2、作為沉淀劑，配制不同濃度的Y(NO<,3>)<,3>和NH<,4>Al(SO<,4>)<,2>混合水溶液作為母液，在不同的的溫度下，采用不同的滴定速度，得到不同的前驅體，前驅體在1100℃的溫度焙燒2h，即可獲得不同的粉體。探討了影響生成純相'YAG納米粉體的各種因素。在此研究的基礎上，在最佳實驗條件下，把硝酸釔、硫酸鋁氨和硝酸釹按釔釹石榴石Nd<,0.06>Y<,3-0.06>Al<,5>O<,12>(Nd<'3+的摻雜濃度為2at％

3、)的組成配比混合溶液，并添加了燒結助劑MgO(以MgSO<,4>·7H<,2>O形式)，按混合鹽的質量比稱量0.1wt％，0.2wt％，0.3wt％，0.4wt％不同量的MgSO<,4>·7H<,2>O添加到母液中。在共沉淀過程中均勻沉淀到沉淀物中，在煅燒前驅體后，以MgO形式作為燒結助劑添加到YAG粉體中，得到不同摻雜量的粉體。在200Mpa壓力下冷等靜壓壓制成直徑為20mm厚2mm圓片型素坯，通過真空燒結(在1780℃和1800℃燒

4、結20小時和10小時，真空度為5.6×10<'-2>Pa)和熱等靜壓后處理(1650℃下2小時，Ar氣氛)制備了透明Nd：YAG陶瓷。 采用X射線衍射(XRD)對不同條件下制備的YAG粉體進行了物相分析，同時結合紅外光譜法(FT-IR)對部分前驅體進行了定性分析，研究工作表明：在共沉淀過程中，混合溶液和沉淀劑的濃度直接決定了是否生成YAG為主相的粉體，環(huán)境溫度和滴定速度則對是否生成純相粉體有較大的影響。通過XRD和TG-DSC對

5、Nd：YAG粉體分析可知：前驅體在900℃已轉化YAG相但有少量Y<,2>O<,3>雜相，到1000℃粉體已經(jīng)完全轉化為純相YAG粉體；用透射電子顯微鏡(TEM)對純相Nd：YAG粉體進行了形貌觀察，粉體具有單分散、無團聚、顆粒尺寸分布窄且近似球形特點，平均顆粒尺寸在60nm左右。通過透射電子顯微鏡(SEM)對摻雜0.1wt％，0.2wt％，0.3wt％，0.4wt％的MgO燒結助劑燒結的Nd：YAG陶瓷的微觀結構的分析、比較可以看出：

6、添加0.2wt％MgO燒結助劑樣品最好，幾乎沒有晶內和晶間氣孔，晶界干凈、清晰，沒有析出物和第二相，平均晶粒尺寸7μm左右；沒有添加燒結助劑燒結的Nd：YAG陶瓷，氣孔較多，多匯集在晶界三角區(qū)，而且氣孔尺寸較大，晶粒尺寸生長巨大，平均晶粒尺寸在200μm左右，所以適量的MgO燒結助劑添加對于制備高品質Nd：YAG陶瓷是非常重要的。燒結實驗發(fā)現(xiàn)燒結溫度、保溫時間對Nd：YAG坯體致密化和燒結體的微觀結構均有較大影響。溫度過高容易出現(xiàn)反常長

7、大的晶粒，晶內氣孔增多，這些氣孔即使熱等靜壓后處理也極難消除。對比燒結實驗表明：Nd：YAG陶瓷的最佳燒結溫度為1780℃，保溫時間20小時，得到的Nd：YAG陶瓷在紅外波段最大透過率為50％左右；經(jīng)過熱等靜壓后處理，Nd：YAG陶瓷在紅外激光工作波段最大透過率可達76％，但是陶瓷體內仍有少量極難消除的閉口氣孔。 本文對Nd：YAG陶瓷的制備過程進行了系統(tǒng)的研究，無論在粉體的制備、燒結助劑的量、陶瓷的燒結工藝等方面都獲得了一些有