納米(硫)氧化物發(fā)光材料的合成及發(fā)光性質(zhì)研究.pdf

1、氧化物和硫氧化物均是重要的發(fā)光基質(zhì)材料，已在照明和顯示等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。隨著科技的高速發(fā)展，某些領(lǐng)域?qū)Πl(fā)光材料的要求越來越高，不但要求其具有高的發(fā)光性能，還要求材料的粒子尺寸要達(dá)到納米量級(jí)。為此，本論文研究了納米Y2O3∶Yb,Er、Y2O2S∶Yb,Ho、Y2O2S∶Tb和Gd2O2S∶Tb發(fā)光材料的合成及發(fā)光性質(zhì)。主要工作包括：
　　 以EDTA為螯合劑，采用絡(luò)合沉淀法合成了納米級(jí)Yb、Er共摻雜的Y2O3上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉。

2、X射線衍射和透射電子顯微鏡測(cè)試結(jié)果表明，制備的粒子為單一的立方晶相，顆?；緸榍蛐?，其粒子尺寸約為30nm。光致發(fā)光光譜和紅外光譜分析結(jié)果表明：納米粒子的表面效應(yīng)使其更易吸附空氣中的水和二氧化碳，從而增強(qiáng)了4S3/2→4F9/2躍遷的無輻射弛豫過程，使得樣品所發(fā)紅光與體材料相比具有更高的熒光分支比。
　　 采用均勻沉淀法，結(jié)合固-氣硫化工藝成功制備了單分散、球形的Y2O2S∶Yb，Ho上轉(zhuǎn)換納米粒子?？疾炝耸旎瘯r(shí)間、反應(yīng)物濃度、

3、硫化溫度、硫氣流強(qiáng)度等制備參數(shù)對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形貌的影響。通過控制熟化時(shí)間得到了穩(wěn)定的納米前驅(qū)體粒子，并提出了前驅(qū)體粒子在沉淀過程中的形成機(jī)制。更重要的是，在硫化過程中首次發(fā)現(xiàn)弱的硫氣流是抑制納米粒子團(tuán)聚、實(shí)現(xiàn)單分散的關(guān)鍵因素。
　　 此外，通過研究上述Y2O2S∶Yb，Ho的發(fā)光強(qiáng)度和激發(fā)功率間的對(duì)數(shù)關(guān)系曲線，發(fā)現(xiàn)隨著粒子尺寸的降低，其藍(lán)光發(fā)射由三光子吸收過程轉(zhuǎn)變?yōu)殡p光子吸收過程；而綠光和紅光發(fā)射雖然一直保持雙光子吸收過程，但其

4、對(duì)數(shù)曲線斜率值均隨粒子尺寸的降低而逐漸增大。針對(duì)這種粒子尺寸與上轉(zhuǎn)換發(fā)光機(jī)制的關(guān)系進(jìn)行了詳細(xì)的討論。
　　 以EDTA為螯合劑、尿素為沉淀劑，采用絡(luò)合沉淀法并結(jié)合固-氣硫化工藝制備了Y2O2S∶Tb納米X射線發(fā)光粉。X射線衍射測(cè)試結(jié)果表明，所制備樣品顯示了單一的六角結(jié)構(gòu)，根據(jù)謝樂公式估算其一次粒徑為32nm。在254nm紫外光和X射線激發(fā)下，Y2O2S∶Tb X射線發(fā)光粉都顯示了Tb3+離子的特征發(fā)射峰，分別起源于5D3和5D4

5、能級(jí)到基態(tài)能級(jí)的躍遷，并詳細(xì)研究了納米晶的發(fā)光性能及Tb3+離子的能量傳遞過程。
　　 采用均勻沉淀法，結(jié)合固-氣硫化工藝首次制備了單分散、球形的Gd2O2S∶Tb納米粒子。研究了Tb3+離子摻雜濃度對(duì)樣品發(fā)光強(qiáng)度及色純度的影響，并同時(shí)兼顧二者確定了最佳的Tb3+離子濃度。通過與現(xiàn)有工作的比較，證實(shí)本實(shí)驗(yàn)所制備的Gd2O2S∶Tb納米粒子不僅具有單分散的球形形貌，而且顯示了更高的發(fā)光效率，從而有利于進(jìn)一步提高X射線成像系統(tǒng)的分辨