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文檔簡介
1、熔鹽合成法是近代發(fā)展起來的一種無機(jī)材料合成方法,與傳統(tǒng)的固相法、共沉淀法和溶膠凝膠法等粉體制備方法相比,熔鹽法制備的粉體具有其獨(dú)特的性質(zhì)。熔鹽作為化學(xué)反應(yīng)的介質(zhì),提供了一個(gè)優(yōu)良的化學(xué)反應(yīng)場所,粉體在其中存在著各向異性的生長速度。因此,熔鹽法被廣泛地應(yīng)用于制備晶粒各向異性生長的粉體,是合成特殊形貌粉體的一種重要方法。 本文以熔鹽法制備針狀TiO<,2>和片狀Bi<,4>Ti<,3>O<,12>為研究對象,合成了針狀TiO<,2>和
2、片狀的Al<,2>O<,3>混合粉體、片狀Bi<,4>Ti<,3>O<,12>粉體,結(jié)合晶體生長理論,探討了其在熔鹽中的生長機(jī)理。 利用NaCl-KCl熔鹽,在1200℃保溫5h條件下首次制備出了針狀TiO<,2>和片狀A(yù)l<,2>O<,3>混合粉體。SEM,EDS,TEM及電子衍射分析表明,制備的TiO<,2>針狀晶分為實(shí)心針狀晶和空心管狀晶兩種,在熔鹽的液相環(huán)境中,TiO<,2>晶粒向著z軸方向優(yōu)先生長,最終生成實(shí)心針狀晶,
3、而TiO<,2>管狀晶生成是由TiO<,2>長板狀晶卷曲、生長而形成的,為熔鹽法制備各向異性生長晶粒提供了一種新的應(yīng)用。 優(yōu)選出新的CaCl<,2>-NaCI熔鹽體系,在650℃保溫2h條件下,制備出尺寸1μm~3μm,結(jié)晶良好的四方相的Bi<,4>Ti<,3>O<,12>片狀晶粉體。XRD,SEM分析表明,隨著溫度的升高,Bi<,4>Ti<,3>O<,12>片狀晶的粒徑呈增大趨勢,且片狀晶形狀也趨于規(guī)則,晶相也由四方相向正交相
4、轉(zhuǎn)變,當(dāng)熱處理溫度為750℃時(shí),粉末已基本全部變?yōu)檎幌嗟腂i<,4>Ti<,3>O<,12>片狀晶,片晶尺寸可達(dá)10μm。在650℃,隨著保溫時(shí)間的增長,Bi<,4>Ti<,3>O<,12>逐漸向正交相轉(zhuǎn)變,Bi<,4>Ti<,3>O<,12>片狀晶的尺寸逐漸增大,當(dāng)保溫時(shí)間為8h時(shí),Bi<,4>Ti<,3>O<,12>基本上全部變?yōu)檎幌啵瑺罹С叽缈蛇_(dá)5/zm。優(yōu)選出的CaCl2.NaCl熔鹽體系比一般熔鹽(NaCl-KCl或Na
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