改性分子篩制備工藝的研究.pdf

1、沸石是一種微孔材料，具有優(yōu)良的離子交換、催化和吸附性能。沸石作為分子篩應(yīng)用于吸附分離領(lǐng)域大大推動了沸石工業(yè)的發(fā)展，而其結(jié)構(gòu)和性能的可修飾性(即沸石改性)又相當(dāng)大地拓展了沸石分子篩的應(yīng)用范圍。 工業(yè)上混合二甲苯的主要成分是鄰、間、對三種異構(gòu)體且各組分含量都較高，且二甲苯各異構(gòu)體都是很重要的化工原料，它們可以被轉(zhuǎn)化為多種化學(xué)產(chǎn)品或重要中間體。而工業(yè)上混合二甲苯一般用作溶劑及汽油的摻合組分廉價出售，資源浪費(fèi)十分嚴(yán)重。因此有必要將其逐一

2、分離。目前采用吸附分離的模擬移動床工藝來分離提純混合二甲苯的單組分異構(gòu)體，是一種有效的方法，從而可以提高產(chǎn)品附加值和資源利用率。吸附分離工藝的關(guān)鍵技術(shù)之一是吸附劑的制備，本文就對吸附分離二甲苯所用吸附劑(改性沸石分子篩)的制備和改性效果作了更進(jìn)一步的研究。 近些年來，雖然沸石分子篩在應(yīng)用上取得了巨大成績，但考察改性的13X沸石分子篩的粒度分布及各粒度段吸附分離有機(jī)同分異構(gòu)體的報道尚未報道，這兩點是本課題的創(chuàng)新之處。論文采用13X

3、沸石分子篩作為改性對象，以填充柱分離色譜為手段，以混合二甲苯的分離效果為考察目標(biāo)，對鉀離子和鋇離子交替交換復(fù)合改性的工藝條件進(jìn)行了研究，考察改性工藝路線和改性工藝條件對吸附分離效果的影響，用較優(yōu)方案進(jìn)行放大實驗，考察其重復(fù)實驗和放大實驗改性分子篩的成品率和各粒度段對吸附分離混合二甲苯的效果影響，從中探索規(guī)律便于工業(yè)應(yīng)用。 實驗在課題組前期工作的基礎(chǔ)上進(jìn)行，當(dāng)交換比為1∶1，交換時間為2h，交換溫度為75℃，首次焙燒溫度采用600

4、℃，再次焙燒溫度均采用700℃，水熱處理時間為0.3h，離子交換次數(shù)為6次，交換順序為：K-Ba-K-Ba-K-K時，分離度為2.522，此時的分離效果很好。 經(jīng)過對重復(fù)實驗和放大實驗的誤差分析，分離度均沒有出現(xiàn)粗大誤差。由此可見，改性工藝可行，工藝條件具有可操作性，產(chǎn)品質(zhì)量基本穩(wěn)定。同時對改性分子篩的成品率進(jìn)行考察，其總的成品含量約為75％，又考察了改性分子篩各粒度段吸附分離混合二甲苯的效果，各段的吸附分離的效果很好，均達(dá)到要