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文檔簡(jiǎn)介
1、在結(jié)晶過(guò)程的研究中,晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)以及參數(shù)是極為重要的,內(nèi)部分子或者原子的構(gòu)造方式?jīng)Q定了晶體的主要性質(zhì)。知道了晶體的內(nèi)部構(gòu)造,就可以推測(cè)出晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中的形態(tài),進(jìn)而確定其外觀形貌,幾何外形。另外,通過(guò)研究晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu),生長(zhǎng)規(guī)律,我們可以預(yù)測(cè)一種晶型物質(zhì)可能存在的晶型種類,從而通過(guò)控制外界條件,生成指定晶型。利巴韋林屬2010版藥典收載臨床一線抗病毒治療的化學(xué)藥物,臨床用于病毒引起的病毒性肺炎、支氣管炎、皮膚皰疹等病毒感染治療。研究發(fā)
2、現(xiàn),利巴韋林存在晶A、晶B、晶C、晶D四種晶型,其中A晶為優(yōu)勢(shì)晶型。
本研究主要內(nèi)容包括:⑴測(cè)定了利巴韋林(混晶)在甲酸、DMSO、水、乙醇、正丙醇、丙酮6中純?nèi)軇┖驼?水、丙酮+水兩種混合溶劑中的溶解度,然后經(jīng)過(guò)模型擬合,計(jì)算出不同體系中的熱力學(xué)性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在所有的溶液體系中,利巴韋林的溶解度均隨溫度升高而增大。另外,在單溶劑體系中,溶解度順序?yàn)榧姿幔綝MSO>水>乙醇>正丙醇>丙酮,而在混合溶劑中,當(dāng)水的摩爾分
3、率為0.93左右時(shí),溶解度達(dá)到最大;對(duì)單溶劑中的溶解度數(shù)據(jù),修正的Apelblat方程擬合效果最好;在混合溶劑中,Wilson模型和簡(jiǎn)化的J-A模型都有比較好的擬合效果;在Wilson模型擬合結(jié)果的基礎(chǔ)之上,預(yù)測(cè)出了利巴韋林在單溶劑中的混合性質(zhì);利用van,t Hoff模型的擬合結(jié)果,推算出了利巴韋林在單溶劑和混合溶劑中的溶解度性質(zhì)。⑵制備出利巴韋林A、B兩種晶型,并且探究?jī)煞N晶型之間的轉(zhuǎn)換關(guān)系。結(jié)果顯示:通過(guò)在甲醇中的冷卻重結(jié)晶,可以
4、得到利巴韋林A晶,而B晶的制備,則是以DMF(N,N-二甲基甲酰胺)為溶劑,丙酮為溶析劑的溶析結(jié)晶法;通過(guò)DSC和粉末衍射測(cè)試,探究出A、B晶型之間的轉(zhuǎn)化關(guān)系。⑶測(cè)定了利巴韋林(A晶)在甲酸、DMSO、水、乙醇、正丙醇、丙酮6中純?nèi)軇┖驼?水、丙酮+水兩種混合溶劑中的溶解度,并且通過(guò)模型擬合預(yù)測(cè)出其熱力學(xué)性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:利巴韋林A晶在不同單溶劑和混合溶劑中的溶解度規(guī)律與利巴韋林混晶相同,模型擬合效果和各熱力學(xué)性質(zhì)也與其保持一致;
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