RE3+-Y2O3納米粉和透明陶瓷的制備及發(fā)光性能研究.pdf

1、超細和納米上轉換材料在上轉換發(fā)光、紅外探測器件、生物分子的熒光標記和雙光子共聚焦顯微成像等方面顯示出巨大的應用前景。本論文采用機械力化學法和共沉淀法分別合成了不同稀土離子摻雜的Y2O3納米粉體；結合真空燒結技術，實現了塊體材料的透明化；研究了Y2O3透明陶瓷透光率及影響因素，以及稀土離子摻雜Y2O3納米粉體和塊體材料的上轉換發(fā)光性能。
　　 以Y(NO3)3·6H2O，La(NO3)3·6H2O，H2C2O4·2H2O為原料，在

2、表面活性劑(PEG)存在下，經球磨3 h小時和900℃煅燒2 h，得到了粒徑約40～60 nm的La2xY2-2xO3類球形均勻納米粉。經1650℃真空燒結3 h，得到相對密度為99.5％，長波長區(qū)域透過率達80％的透明燒結體。XRD結果證明稀土離子La3+完全固溶入Y2O3品格中。在波長750 nm處測得的Y2O3陶瓷透光率隨著La2O3添加量的提高而逐漸提高；燒結溫度則隨La2O3加入量的增加而降低。在相同燒結溫度下延長保溫時間，樣

3、品透光率逐漸增大，最后趨于平緩。
　　 在少量(NH4)2SO4、EDTA存在下以氨水為沉淀劑，以0.15 mol/L的RE(NO3)3為起始料液，用共沉淀法合成了Er3+：Y2O3納米粉體。在1000℃煅燒2 h，得到了分散性好的Er3+：Y2O3納米晶粉體。該粉體在488 nm激發(fā)下分別在550 nm和675nm處產生兩個發(fā)射帶，歸屬于2H11/2/4S3/2和4F9/2激發(fā)態(tài)到基態(tài)4I15/2的躍遷。在980nm LD激發(fā)

4、下有兩個發(fā)光帶，一是位于562 nm的綠色發(fā)光，另一個是位于660 nm的紅色發(fā)光，分別對應453/2/2H11/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2躍遷。隨著Er3+摻雜濃度的提高，顏色由綠色向紅色轉變：隨煅燒溫度的提高，紅光強度變化不大，而綠光增強。合成粉體的燒結活性高，經1700℃保溫5 h真空燒結，獲得相對密度為99.5％，波長1100～1200 nm近紅外區(qū)透光率達到60％的透明Y2O3陶瓷。兩種工藝所得透明陶瓷顯微結構

5、呈現出均勻的晶粒，斷口光滑，斷裂形式以穿晶為主，幾乎觀察不到氣孔存在。
　　 采用共沉淀法分別合成了Yb3+：Y2O3和(Yb，Er)3+：Y2O3。在Yb3+：Y2O3的吸收光譜中有878 nm、950 nm和976 nm三個峰，分別對應于從2F7/2晶體場分裂的最低能級到2F5/2各晶體場分裂能級的躍遷；在940 nmLD激發(fā)下產生三個寬帶發(fā)射譜帶，分別位于985 nm、1031 nm和1076 nm，對應于從2F5/2多重