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1、本文采用化學(xué)熱分解法制備了納米TiO2薄膜電極,并利用電化學(xué)方法對(duì)電極在3.5%NaCl溶液中的電極反應(yīng)的類型、電極反應(yīng)動(dòng)力學(xué)以及能帶結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究。通過(guò)稱重試驗(yàn)驗(yàn)證了電極在溶液中不發(fā)生腐蝕、脫落的情況。采用TEM電鏡發(fā)現(xiàn)電極材料的晶粒尺寸基本在20nm左右。 利用紫外-可見吸收光譜分析納米TiO2薄膜電極在光譜范圍內(nèi)的吸收情況,發(fā)現(xiàn)納米TiO2薄膜電極材料在紫外光區(qū)范圍內(nèi)有很強(qiáng)的吸收另外在可見和紅外光區(qū)也有明顯的吸收。
2、建立電化學(xué)勢(shì)窗,采用循環(huán)伏安法得到在-1.8V~-0.9697V電位范圍的出現(xiàn)三價(jià)鈦化合物轉(zhuǎn)化成四價(jià)鈦氧化物的氧化反應(yīng);第二個(gè)氧化峰是羥基自由基產(chǎn)生的信號(hào),它的產(chǎn)生是由于電位的極化,其最小激發(fā)電位滿足△EOH-/·OH>+1.453V。另外通過(guò)·OH的ESR測(cè)試驗(yàn)證了羥基自由基的產(chǎn)生。循環(huán)伏安曲線上還有超氧陰離子自由基產(chǎn)生的信號(hào)。另外通過(guò)不同電位掃描速度下的循環(huán)伏安曲線峰值電流比較,斷定三價(jià)鈦化合物轉(zhuǎn)化成四價(jià)鈦氧化物的氧化反應(yīng)和羥基自由
3、基產(chǎn)生的電極反應(yīng)都是由擴(kuò)散步驟控制的。 分析Mott-Schottky曲線得到納米TiO2薄膜電極的平帶電位為-0.67V,摻雜濃度ND為2.870×1017個(gè)/cm3。 根據(jù)交流阻抗Nyquist圖可知,在電極電位為-1.2V、-0.9V和-0.6V范圍內(nèi)的控制步驟為帶電離子的擴(kuò)散控制;根據(jù)電極電位為0.0V左右時(shí)Nyquist圖的圓弧半徑判斷,0.0V下的帶電離子的遷移速率最?。挥傻诙€(gè)氧化峰的Nyquist圖可知隨
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