由甲基氨基甲酰氯制備甲萘威的研究.pdf

1、本文研究了由甲基氨基甲酰氯(MCC)制備甲基異氰酸酯(MIC)后，再由MIC制備甲萘威的非四氯化碳過(guò)程。文中主要選用了甲苯、氯仿、四氯乙烯三種溶劑來(lái)替代四氯化碳。同時(shí)在MCC制備MIC的工段引入了有機(jī)堿作為除去HCl的縛酸劑；文中主要介紹了三乙胺、N-甲基咪唑(MIM)、N-丁基咪唑(BIM)三種縛酸劑。實(shí)驗(yàn)中首先研究了縛酸劑與HCl反應(yīng)生成的有機(jī)堿鹽酸鹽與MIC溶液的分離，實(shí)驗(yàn)證明甲苯、四氯乙烯作為反應(yīng)溶劑時(shí)，采用壓濾的分離方法；氯仿

2、作為反應(yīng)溶劑時(shí)采用蒸餾的分離方法。 分離方法確定后，研究了影響甲萘威產(chǎn)率的各個(gè)影響因素；對(duì)于MCC分解為MIC的反應(yīng)，主要研究了有機(jī)堿的滴加速度、有機(jī)堿的用量、MCC的分解溫度、溶劑的用量、有機(jī)堿的種類等因素對(duì)甲萘威產(chǎn)率的影響；對(duì)于MIC溶液與1-萘酚的反應(yīng)，主要研究了該反應(yīng)的最佳反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)中1-萘酚的用量對(duì)甲萘威產(chǎn)率的影響。通過(guò)對(duì)以上影響因素的研究確定了甲萘威的最佳反應(yīng)條件：甲苯為溶劑時(shí)，MCC：甲苯=1：6(m/m)，有

3、機(jī)堿：甲苯=1：1(m/m)，1-萘酚：MCC：有機(jī)堿=1：1：0.98(mol/mol/mol)，有機(jī)堿的滴加速度在6滴/分鐘，MCC分解溫度為50℃，MIC的甲苯溶液與1-萘酚的反應(yīng)溫度為108℃，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)；氯仿為溶劑時(shí)，MCC：氯仿=1：5(m/m)，有機(jī)堿：氯仿=1：1(m/m)，1-萘酚：MCC：有機(jī)堿=1：1：0.98(mol/mol/mol)，控制有機(jī)堿的滴加速度在6滴/分鐘，MCC分解溫度為50℃，MIC的氯仿溶