低維CdS、ZnS和ZnO等納米材料的固相合成及表征.pdf

1、金屬氧化物和硫化物等納米材料具有獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)，探索其制備過程、反應(yīng)機(jī)制，對深入研究其尺寸及物性關(guān)聯(lián)、最終設(shè)計(jì)功能材料具有重要意義。傳統(tǒng)合成往往是在溶液或氣相中進(jìn)行，由于諸多缺點(diǎn)受到限制。 本文從簡單合成、綠色高效要求出發(fā)，選擇金屬氧化物和硫化物等低維納米材料為研究對象，以固相反應(yīng)為基礎(chǔ)，通過改變反應(yīng)溫度、加熱方式等因素，用低溫固相、熔鹽和添加劑與微波輔助等方法進(jìn)行了合成研究，詳細(xì)探索了合成反應(yīng)機(jī)理，對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)、形貌和光、

2、電等性能進(jìn)行了表征測試。 在系統(tǒng)研究不同反應(yīng)溫度、不同添加劑條件下低溫固相反應(yīng)合成硫化鎘納米粒子的基礎(chǔ)上，發(fā)現(xiàn)粒子尺寸、產(chǎn)物晶型和紫外-可見吸收性能的變化，推測了硫化鎘納米粒子的尺寸和晶型控制機(jī)理；研究了對苯二甲酸存在條件下合成硫化鎘納米粒子的反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)對苯二甲酸以特殊復(fù)合物的形式有效地阻止了產(chǎn)物粒子的長大；以氯化膽堿為熔鹽通過特殊的低溫反應(yīng)獲得了六方CdS納米粒子；研究了微波輔助合成CdS納米粒子的反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)微波輻射時(shí)間和方式

3、影響著粒子的尺寸和晶型。針對不同合成反應(yīng)的比較，發(fā)現(xiàn)低溫固相反應(yīng)合成硫化鎘納米粒子在合成方面存在較大優(yōu)勢。 在系統(tǒng)研究不同反應(yīng)溫度、不同反應(yīng)時(shí)間、不同添加劑條件下低溫固相反應(yīng)合成硫化鋅納米粒子的基礎(chǔ)上，發(fā)現(xiàn)粒子尺寸和產(chǎn)物紫外-可見吸收性能的變化，發(fā)現(xiàn)十二烷基胺以不同的反應(yīng)方式在較高溫度下保持著粒子的較小粒徑，推測了其粒子的尺寸控制機(jī)理；研究了NaCl存在下熔鹽合成六棱柱狀ZnS納米材料的形貌與紫外-可見吸收性能和發(fā)光性能，發(fā)現(xiàn)原

4、始反應(yīng)物、不同熔鹽、添加劑等因素均控制著產(chǎn)物的形貌。針對不同合成反應(yīng)的比較，發(fā)現(xiàn)對于不同形貌和性能的硫化鋅納米粒子可選擇合適的合成方法。 在變換熔鹽種類及原始反應(yīng)物的條件下，研究了熔鹽合成不同形貌ZnO納米材料的反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物的形貌對熔鹽和反應(yīng)物的依賴性；研究了熔鹽來源對ZnO納米粒子尺寸的影響，發(fā)現(xiàn)外加熔鹽為粒子的長大提供了合適的環(huán)境；研究了ZnO一維納米材料的微波輻射和添加劑PEG400的輔助合成反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)微波輻射有利于納米

5、棒的形成，添加劑PEG400可以控制產(chǎn)物某些晶面的生長，從而獲得不同形貌和發(fā)光性能的產(chǎn)物。 在NaCl-KCl混合熔鹽存在條件下，研究了合成Co3O4納米棒的反應(yīng)，結(jié)果表明熔鹽陰離子Cl-促進(jìn)了納米棒的生成，發(fā)現(xiàn)不同尺寸的鈷粒子前驅(qū)體、不同熔鹽控制著不同形貌產(chǎn)物的生成；通過不同添加劑、不同熔鹽的共同作用又得到了具有較好電容性能的Co3O4納米粒子。兩種方法具有不同的優(yōu)點(diǎn)，為不同形貌四氧化三鈷納米材料的合成提供了不同選擇。

6、 研究了微波輻射和添加劑輔助合成金屬鎳和氧化鎳的反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度、加熱時(shí)間、前驅(qū)體與添加劑的混合方式等因素影響著最終產(chǎn)物的類型和尺寸，產(chǎn)物具有較好的循環(huán)伏安特性和充放電性能。 在上面研究基礎(chǔ)上，對合成產(chǎn)物的種類進(jìn)行擴(kuò)展。研究了金屬Ag單質(zhì)和金屬配位化合物PbC2O4的簡單快速合成；研究了微波輻射時(shí)間和方式對產(chǎn)物金屬銅形成過程的影響，以及產(chǎn)物的紫外-可見光吸收性能。 針對金屬氧化物和金屬硫化物等納米材料的這些研究是對固相