聚乳酸單體—丙交酯合成工藝的研究.pdf

1、聚乳酸由于具有良好的生物相容性、可生物降解性，且其最終降解產(chǎn)物為二氧化碳和水，可由基體正常的新陳代謝排出體外，因此被廣泛應(yīng)用于藥物控制釋放、手術(shù)縫合線及骨折內(nèi)固定材料等。 當(dāng)前，聚乳酸的合成方法主要有兩種一一乳酸直接聚合法和丙交酯開環(huán)聚合法(又稱為間接法)，而乳酸直接聚合很難得到高分子量的PLA，所以合成聚乳酸就要從丙交酯開始。因此，丙交酯作為高分子量(PLA)的重要原料就有著至關(guān)重要的作用了。 近年來，關(guān)于對(duì)丙交酯

2、合成工藝進(jìn)行研究的不少，但都存在著很多問題，主要集中在成本高、收率低、純度不夠等幾個(gè)方面，而這些多是由于縮聚階段脫水難以控制造成的。本研究針對(duì)這些問題研究了聚乳酸中間體一丙交酯的制備工藝，針對(duì)其中起關(guān)鍵作用的縮聚階段，加入了帶水劑一二甲苯，從而簡(jiǎn)化了合成工序，更重要的是提高了收率。并在此條件下探索了丙交酯的制備工藝，研究了催化劑和反應(yīng)溫度的影響。得出合成丙交酯的最譬合成條件為：先在減壓、80～C～90℃下脫去反應(yīng)體系里的游離水，再加入占

3、原料質(zhì)量1％的催化劑醋酸鋅，及一定量的二甲苯作帶水劑，常壓下脫水縮聚，并控制低聚物的聚合度，然后升溫至260℃～270℃，抽真空全0.097MP<,a>，蒸出生成的丙交酯，測(cè)定粗品中殘余的含水量和乳酸含量，計(jì)算丙交酯的最佳收率為78％，高出一般文獻(xiàn)中報(bào)道的收率，粗品丙交酯可用乙酸乙酯/苯重結(jié)晶，精制產(chǎn)率達(dá)到75％，精制產(chǎn)物熔點(diǎn)測(cè)定為96℃～97℃，用紅外光譜和核磁共振表征，結(jié)果表明，所得結(jié)構(gòu)符合文獻(xiàn)報(bào)道的丙交酯結(jié)構(gòu)。 本研究得出