鈮合金高溫抗氧化Si-Mo涂層的制備及其相關基礎問題研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、鈮合金以其密度低、熔點高、高溫強度高以及較好的加工性能,成為重要的高溫結構候選材料。但較差的抗氧化性能,嚴重制約了其實際應用。高溫抗氧化涂層是合金抗氧化防護的最有效方式,在諸多抗氧化涂層體系中,硅化物涂層以其優(yōu)異的高溫抗氧化能力,成為鈮合金高溫保護的最佳選擇。
   本文以Si粉和Mo粉為基本原料,分別采用Si-Mo料漿反應燒結法和復合包滲法在鈮合金基體上制備了MoSi2涂層。對涂層試樣在1700℃大氣中靜態(tài)氧化性能以及室溫~1

2、650℃熱震性能進行了檢測。利用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、電子探針微區(qū)分析(EPMA)、電子能譜儀(EDS)等手段進行觀察和分析,研究了不同Si/Mo配比對涂層相組成的影響以及不同包滲時間、溫度、氣氛對涂層形成機理的影響,建立了Si-Mo反應擴散模型;研究了涂層的結構、元素分布、相分布與抗氧化性能的關系,著重分析了氧化過程中元素擴散對涂層結構以及相轉變的影響;探討了鈮基體與硅化物涂層的界面

3、反應特點和規(guī)律,建立了涂層1700℃高溫靜態(tài)氧化動力學簡化模型,得出如下結論:
   (1)首次采用料漿反應燒結法在鈮合金基體上制備MoSi2涂層,研究發(fā)現(xiàn)料漿反應燒結機制按MoSi2溶解-結晶方式進行,為彌補真空條件下Si的揮發(fā)損失,Si/Mo原子配比為2.3:1;真空1450℃下,燒結10分鐘,獲得較為致密的Si-Mo涂層。涂層由MoSi2主體層和Nb5Si3低硅化物擴散層組成,涂層總體厚度約為35um。氧化后涂層表面生成致

4、密SiO2保護膜,由于涂層較疏松,生成的SiO2膜不足以封閉所有孔洞,氧迅速向基體內擴散,導致涂層在1500℃氧化3小時即失效。
   (2)首次采用復合包滲法在鈮合金基體上制備了MoSi2涂層,復合包滲法制備硅化物涂層包括料漿燒結法制備鉬層以及包滲硅化兩個過程,添加粘結劑的鉬粉在升溫速度為每分鐘5℃、1500℃保溫60分鐘的工藝條件下,能獲得厚度均勻,密度較高,結合強度較大的鉬層;優(yōu)化后包滲硅化工藝為:包滲溫度為1250℃,包

5、滲過程中采用Ar氣保護。包滲法制備的涂層表面致密,鑲嵌有大小不等的光滑半球形Al2O3顆粒,研究發(fā)現(xiàn)涂層為復合結構,從外向內依次為MoSi2主體層,微孔帶,NbSi2擴散層。受不同的反應過程控制,靠近基體擴散層形貌發(fā)生明顯改變,由外向內,逐漸由粗大的等軸晶組織轉變?yōu)榧毿〉容S晶組織,進而轉變?yōu)橐?guī)整的柱狀晶組織。
   (3)復合包滲法涂層的形成包括鉬層制備和包滲法硅化兩個過程。鉬層制備遵循固體粉末燒結機制,復合包滲法硅化過程是高溫

6、化學氣相沉積過程和反應擴散過程的有機結合。氣體壓力和溫度對活化沉積具有重要影響,隨著真空度的提高,Si的沉積受到抑制;隨著溫度提高,Si向鉬層擴散速度增快,但增至1250℃驅動力不明顯。熱力學分析表明,當Si向鉬層反應擴散時,優(yōu)先生成Mo5Si3相,Mo5Si3相作為擴散反應的界面前沿向鉬層內推進,隨后擴散進來的Si與Mo5Si3相反應形成MoSi2相。當Si向基體中反應擴散時,優(yōu)先生成Nb5Si3相,Nb5Si3相作為擴散反應的界面前

7、沿向鉬層內推進,NbSi2相是由隨后擴散的Si與Nb5Si3相反應形成的。在引入假設的基礎上建立了涂層生長的理論模型,導出MoSi2涂層的生長動力學方程:x=-(DK)α-(DK)β/Cαβ-Cβγ×2√t。涂層中的隨機缺陷導致Si在反應擴散過程中發(fā)生短路擴散,使得實驗值與模型計算結果存在偏差,修正后的MoSi2涂層生長動力學方程為:x=3.4×10-6+0.9×10-6t1/2。
   (4)復合包滲涂層在效靜態(tài)抗氧化溫度由短

8、時1600℃(3 h)提升至長時1700℃(25h),涂層可承受室溫~1650℃熱震試驗次數(shù)超過600次。在靜態(tài)氧化過程中,元素擴散導致涂層組織結構發(fā)生明顯改變。氧化初期,涂層主要發(fā)生Si元素的選擇性氧化,由于MoSi2和NbSi2的分解,涂層內部形成多相復合結構,由外向內,依次為MoSi2、(Mo,Nb)5Si3、NbSi2以及Nb5Si3層。氧化超過8h后,隨著NbSi2的完全分解,Mo元素也開始參與氧化反應,MoSi2的消耗速度逐

9、漸加快。在室溫~1650℃熱震試驗過程中,內部結構也發(fā)生了變化,由外向內依次為MoSi2、(Mo,Nb)5Si3、NbSi2以及Nb5Si3層。熱震次數(shù)>600次后,由于熱應力的不斷疊加,涂層中縱向裂紋到達基體,涂層開始剝離,逐漸失去保護作用。
   (5)涂層1700℃靜態(tài)氧化,表面生成了熔融態(tài)SiO2玻璃膜,是涂層具有優(yōu)異高溫抗氧化性能的主要原因。通過分析復合包滲MoSi2涂層1700℃靜態(tài)氧化的物理化學過程,根據(jù)涂層靜態(tài)氧

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