納米硅涂層對(duì)牙科高強(qiáng)度陶瓷粘結(jié)強(qiáng)度的影響.pdf

1、牙科高強(qiáng)度陶瓷由于其結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，表面多采用硅涂層結(jié)合硅烷偶聯(lián)劑的處理方法，提高陶瓷和樹(shù)脂的化學(xué)粘結(jié)強(qiáng)度。目前應(yīng)用比較廣泛的硅涂層技術(shù)多是熱解法和化學(xué)摩擦法，由于它們均存在著技術(shù)要求復(fù)雜、設(shè)備昂貴等缺點(diǎn)而難以普及應(yīng)用。溶膠.凝膠(solution-gelatin，sol-gel)技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展很快的一種陶瓷表面工程技術(shù)，它需要的熱處理溫度低、技術(shù)設(shè)備較簡(jiǎn)單、可以大面積的在不同形狀、不同材料的基體上制備薄膜。本實(shí)驗(yàn)嘗試用不同濃度硅溶膠通過(guò)

2、溶膠凝膠法分別在玻璃滲透氧化鋁和氧化鋯陶瓷表面制備涂層，通過(guò)對(duì)溶膠濃度、凝膠均勻性和和熱處理程序的控制探討適合口腔臨床應(yīng)用的牙科高強(qiáng)度陶瓷表面硅涂層制備工藝；同時(shí)比較不同濃度硅溶膠制備的涂層對(duì)陶瓷和樹(shù)脂粘結(jié)強(qiáng)度的影響；也探討了恒溫水浴條件下涂層處理后陶瓷和樹(shù)脂粘結(jié)強(qiáng)度的耐久性問(wèn)題。 第一部分牙科氧化鋁陶瓷表面硅涂層改性對(duì)其粘結(jié)強(qiáng)度的影響目的：通過(guò)sol-gel法用不同濃度硅溶膠在玻璃滲透氧化鋁陶瓷表面制備納米硅涂層，分析涂層對(duì)陶

3、瓷和樹(shù)脂粘結(jié)強(qiáng)度的影響。 方法：采用溶膠凝膠法用濃度分別為20％、30％、40％的硅溶膠在噴砂的玻璃滲透氧化鋁陶瓷基片表面制備硅涂層，熱處理；紅外光譜分析(Fourier transmission infrared spectrum，F(xiàn)TIR)熱處理前后的涂層凝膠結(jié)構(gòu)；掃描電鏡(Scanning electnical microscopy，SEM)觀察熱處理后涂層的微觀形態(tài)；能譜儀(Enetgy Dispersive X-ray

4、 Spectroscopy，EDS)對(duì)涂層前后的陶瓷表面進(jìn)行能譜分析。64片氧化鋁陶瓷片隨機(jī)分為4組，分別施以“硅烷偶聯(lián)劑”、“20％硅溶膠涂層+硅烷偶聯(lián)劑”、“30％硅溶膠涂層+硅烷偶聯(lián)劑”、“40％硅溶膠涂層+硅烷偶聯(lián)劑”的表面處理，制作陶瓷/復(fù)合樹(shù)脂粘結(jié)體試件，水浴24小時(shí)和水浴30天后，測(cè)試各組試件的剪切粘結(jié)強(qiáng)度。 結(jié)果：在玻璃滲透氧化鋁陶瓷片表面制得納米硅涂層；凝膠熱處理后出現(xiàn)Si-O-Si反對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰、對(duì)稱伸

5、縮振動(dòng)吸收峰、彎曲振動(dòng)吸收峰增強(qiáng)；SEM顯示熱處理后納米氧化硅粒子分布比較均勻，局部粒子產(chǎn)生團(tuán)聚，20％硅溶膠熱處理后團(tuán)聚體散在分布，數(shù)量較少；30％硅溶膠熱處理后團(tuán)聚體數(shù)量有所增多；40％硅溶膠熱處理后有大量團(tuán)聚體存在。三種濃度硅溶膠改性后陶瓷表面硅元素含量都有明顯增加。氧化鋁陶瓷表面制備硅涂層可以提高陶瓷和樹(shù)脂的粘結(jié)強(qiáng)度，水浴24小時(shí)后，20％、30％、40％組的粘結(jié)強(qiáng)度與單純硅烷偶聯(lián)劑組相比差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，其中3

6、0％硅溶膠處理組的粘結(jié)強(qiáng)度最高，與20％、40％組相比差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。水浴30天后，各組粘結(jié)強(qiáng)度均略有下降，但和水浴初期(24小時(shí))相比差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，30％硅溶膠處理組的粘結(jié)強(qiáng)度最高，與其他各組相比差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。 結(jié)論：sol-gel法可以在牙科玻璃滲透氧化鋁陶瓷片表面制備納米硅涂層；熱處理會(huì)使納米粒子部分團(tuán)聚，團(tuán)聚程度和范圍隨硅溶膠濃度增加而增大；三種濃度硅溶膠改性后陶瓷表面硅元素含量

7、均明顯增加。氧化鋁陶瓷表面硅涂層處理可以顯著提高陶瓷和樹(shù)脂的粘結(jié)強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)30天恒溫水浴后保持較好的粘結(jié)耐久性，30％硅溶膠提高粘結(jié)強(qiáng)度的效果最好。 第二部分納米硅涂層表面改性牙科氧化鋯陶瓷對(duì)其粘結(jié)強(qiáng)度的影響目的：探討利用sol-gel法對(duì)牙科氧化鋯陶瓷進(jìn)行納米硅涂層表面改性對(duì)其黏結(jié)強(qiáng)度的影響。 方法：通過(guò)溶膠凝膠法用質(zhì)量濃度分別為20％、30％、40％的硅溶膠在噴砂的氧化鋯陶瓷基片表面制備硅涂層，掃描電鏡、X射線能譜儀

8、分析涂層后結(jié)構(gòu)變化。將燒結(jié)、拋光、噴砂的64片氧化鋯陶瓷片隨機(jī)分為四組，分別采取以下處理(A)硅烷偶聯(lián)劑：(B)20％硅溶膠涂層+硅烷偶聯(lián)劑；(C)30％硅溶膠涂層+硅烷偶聯(lián)劑；(D)40％硅溶膠涂層+硅烷偶聯(lián)劑，制作陶瓷-復(fù)合樹(shù)脂粘結(jié)體，37℃水浴中放置24小時(shí)和30天后，測(cè)定陶瓷和樹(shù)脂的剪切粘結(jié)強(qiáng)度。 結(jié)果：溶膠凝膠法制得氧化鋯陶瓷表面納米硅涂層。三種濃度硅溶膠改性后氧化鋯陶瓷表面硅元素含量都有明顯增加。氧化鋯陶瓷表面硅涂層

9、可以提高陶瓷和樹(shù)脂的粘結(jié)強(qiáng)度，水浴24小時(shí)和30天后，涂層組的粘結(jié)強(qiáng)度與單純硅烷偶聯(lián)劑組相比差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，其中30％硅溶膠處理組的粘結(jié)強(qiáng)度最大，分別為5.27±0.37 Mpa(24小時(shí))和4.98+0.25 Mpa.(水浴30天)，與20％、40％組相比差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。 結(jié)論：三種濃度硅溶膠改性后氧化鋯陶瓷表面硅元素含量均有明顯增加。納米硅涂層可以顯著提高氧化鋯陶瓷的粘結(jié)強(qiáng)度，30％濃度的